[发明专利]一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置有效
申请号: | 201910534745.9 | 申请日: | 2019-06-20 |
公开(公告)号: | CN110283086B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 刘佳伟;朱秀全;张培恒;张静 | 申请(专利权)人: | 河北建新化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C215/76 | 分类号: | C07C215/76;C07C213/00;B01F33/82;B01J19/00;B01J19/20;B01J19/18 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 孟玉寒 |
地址: | 061108 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化生 氨基 苯酚 方法 装置 | ||
1.一种连续化生产间氨基苯酚的方法,其特征是:利用碱熔连续化反应生产间氨基苯酚,具体生产步骤如下:
a、配料:将间氨基苯磺酸钠溶液与强碱按一定比例依次加入到配料罐(1)内,搅拌并升温至230-250℃,使反应体系充分混合,此时反应体系处于一种流动性良好的沸腾状态;
b、升温反应:将配料罐内的物料连续放料至升温螺旋管道反应器(2)内,升温至280-310℃,进行升温反应;
c、保温:反应后的物料经所述升温螺旋管道反应器(2)推送至出料口,并连续放料至保温螺旋管道反应器(3)中,280-310℃下保温反应;
d、稀释:保温结束后将物料连续放料至浸渍稀释罐(4),稀释用水总量和折纯后的钠盐质量相等,先在所述浸渍稀释罐内加入200kg的底水,开启搅拌,再将剩余量的水在碱熔反应时间内均匀打入浸渍稀释罐中,持续将保温螺旋管道反应器(3)中的物料推送至浸渍稀释罐(4)内,从浸渍稀释罐底通过输料泵(9)将稀释合格的物料转移至后序的工艺段进行后续处理,浸渍稀释罐搅拌始终为开启状态;
e、后续工艺处理:稀释后的产物进行除盐、酸析和提纯后得到间氨基酚粗品。
2.根据权利要求1所述的连续化生产间氨基苯酚的方法,其特征在于:所述步骤a中,强碱为氢氧化钠和氢氧化钾的混合物,所述氢氧化钠与所述氢氧化钾的混合比例为(1-3):1。
3.根据权利要求2所述的连续化生产间氨基苯酚的方法,其特征在于:所述步骤a中,所述间氨基苯磺酸钠溶液的浓度为30-70%。
4.根据权利要求3所述的连续化生产间氨基苯酚的方法,其特征在于:所述步骤a中,所述间氨基苯磺酸钠与所述强碱混合物添加量的摩尔比为1:(2-4)。
5.根据权利要求4所述的连续化生产间氨基苯酚的方法,其特征在于:所述步骤b中,所述物料在所述升温螺旋管道反应器(2)和保温螺旋管道反应器(3)中的升温反应和保温反应时间均为1-3h。
6.根据权利要求5所述的连续化生产间氨基苯酚的方法,其特征在于:所述升温螺旋管道反应器(2)和保温螺旋管道反应器(3)的夹套内均通入高温导热油,通过高温导热油对物料进行升温及保温;升温螺旋管道反应器(2)内的高温导热油温度为350℃,所述保温螺旋管道反应器(3)内的高温导热油温度不高于所述步骤c中物料的保温温度。
7.一种连续化生产权利要求1-6任一项所述的间氨基苯酚的装置,其特征在于:所述装置包括配料罐(1)、升温螺旋管道反应器(2)、保温螺旋管道反应器(3)及浸渍稀释罐(4),所述配料罐(1)上端设置有钠盐加料口(1-1)、碱加料口(1-2)和测温计(1-3),所述配料罐侧壁设置夹套,低温导热油由配料罐侧壁下部的低温导热油进口(1-4)进入,再由其上部的低温导热油出口(1-5)流出,完成物料加热,所述配料罐(1)底部设置出料口(1-6),通过管道与所述升温螺旋管道反应器(2)上壁一端的升温反应进料口(2-1)连接,所述升温螺旋管道反应器(2)下壁另一端的升温反应出料口(2-2)通过管道与所述保温螺旋管道反应器(3)上壁一端的保温进料口(3-1)连接,所述保温螺旋管道反应器(3)下壁另一端的保温出料口(3-2)通过管道与所述浸渍稀释罐(4)连接,所述升温螺旋管道反应器(2)和保温螺旋管道反应器(3)内均设置绞龙(10),实现物料的连续输送;连接管道上均设置有阀门(5),所述升温螺旋管道反应器(2)和保温螺旋管道反应器(3)上均设置有夹套,利用高温导热油实现物料的加热升温与保温。
8.根据权利要求7所述的连续化生产间氨基苯酚的装置,其特征在于:所述升温螺旋管道反应器(2)和保温螺旋管道反应器(3)内的绞龙均为双联绞龙,所述升温螺旋管道反应器内的的上下两个绞龙分别通过输料绞龙电机Ⅰ(6-1)和输料绞龙电机Ⅱ(6-2)控制驱动,所述保温螺旋管道反应器(3)内的上下两个绞龙分别通过输料绞龙电机Ⅲ(6-3)和输料绞龙电机Ⅳ(6-4)来变频调节其运转状态。
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