[发明专利]一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置

说明书

一种连续化生产间氨基苯酚的方法，利用碱熔连续化反应生产间氨基苯酚，具体生产步骤包括如下：配料：将间氨基磺酸钠溶液与强碱按一定比例依次加入到配料罐内，搅拌并升温；升温反应：将配料罐内的物料连续放料至升温螺旋管道反应器内，升温反应一定时间；保温：物料经所述升温螺旋管道反应器推送至保温螺旋管道反应器中，280‑310℃下保温一定时间；稀释，从浸渍稀释罐底将稀释合格的物料转移至后序的工艺段进行后续处理，得到间氨基苯酚粗品。本发明实现了连续进料、升温、保温及连续出料，实现了间氨基苯酚生产过程中碱熔的连续化和温度控制的精准化，减轻了碱熔的操作强度，降低了对工人操作水平的要求，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置，属于化工生产技术领域。

背景技术

间氨基苯酚是一种重要的有机中间体，有着广泛的用途，可用于医药、染料工业以及有机化学反应的催化剂、碱性介质中金属防腐蚀剂，也可用于生产抗氧化剂、稳定剂、显影剂等。

间氨基苯酚的传统生产方法是硝基苯磺化碱熔法。随着科学技术的进步，经国内外科技人员不断地探索和努力，开发出了多种合成路线，如间氨基磺酸钠碱熔法、间硝基苯酚电解法、间苯二胺水解法、间苯二酚氨化法、苯胺羟基化法，但这些合成方法多数均处于研究阶段。因此，国内多数的厂家仍然采用传统的硝基苯磺化碱熔法来生产间氨基苯酚，即氨基苯磺化制得间氨基苯磺酸，间氨基苯磺酸中和得间氨基苯磺酸钠溶液，然后碱熔生产间氨基苯酚。其中碱熔目前都是采用釜式间歇法，即在釜中投入定量的片碱，待片碱熔融后滴加间氨基磺酸钠盐，然后进行保温2h左右到达反应终点，反应到达终点后进行加水稀释，最后导入二合一除盐后进行中和及后续提纯操作，整个碱熔过程合计约8 - 10h。在滴加钠盐和保温过程中，由于反应体系较大且反应过程中放出大量的热，极易出现冲温现象，造成碱熔操作难度大，因此对工人的操作技能要求较高。在碱熔过程中，当温度高于310℃时，极易生成醚类，造成副反应增多，因此目前间氨基苯酚的产率一般仅为80%左右。

发明内容

本发明为克服现有技术之弊端，提供一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置，实现了间氨基苯酚生产过程中碱熔的连续化，可将碱熔温度控制在280-310℃范围内，在保证反应速率的情况下减少了副反应产物醚类的生成，减轻了碱熔的操作强度，降低了对工人操作水平的要求，碱熔工艺时间由8-10h缩短至3h以内，产品的产率较间歇式碱熔提高约10%，提高了生产效率。

解决上述问题所采用的技术方案是：

一种连续化生产间氨基苯酚的方法，利用碱熔连续化反应生产间氨基苯酚，具体生产步骤如下：

a、配料：将间氨基磺酸钠溶液与强碱颗粒按一定比例依次加入到配料罐内，搅拌并升温至230-250℃，使反应体系充分混合，此时反应体系处于一种流动性良好的沸腾状态；

b、升温反应：将配料罐内的物料连续放料至升温螺旋管道反应器内，升温至280-310℃，反应一定时间；

c、保温：反应后的物料经所述升温螺旋管道反应器推送至出料口，并连续放料至保温螺旋管道反应器中，280-310℃下保温一定时间；

d、稀释：保温结束后将物料连续放料至浸渍稀释罐，稀释用水总量和折纯后的钠盐质量相等，先在所述浸渍稀释罐内加入200kg的底水，开启搅拌，再将剩余量的水在碱熔反应时间内均匀打入浸渍稀释罐中，持续将保温螺旋管道反应器中的物料推送至浸渍稀释罐内，从浸渍稀释罐底通过输料泵将稀释合格的物料转移至后序的工艺段进行后续处理，浸渍稀释罐搅拌始终为开启状态；

e、后续工艺处理：稀释后的产物进行除盐、酸析和提纯后得到间氨基酚粗品。

上述连续化生产间氨基苯酚的方法，所述步骤a中，强碱为氢氧化钠和氢氧化钾的混合物，所述氢氧化钠与所述氢氧化钾的混合比例为（1-3）：1。

上述连续化生产间氨基苯酚的方法，所述步骤a中，所述间氨基磺酸钠溶液的浓度为30-70%。