[发明专利]微波消解与ICP-OES测试皮革制品中重金属元素有效
申请号: | 201910535640.5 | 申请日: | 2019-06-20 |
公开(公告)号: | CN110186909B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 胥兆林;曾斓;朱禹 | 申请(专利权)人: | 上海瀚海检测技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/44 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 谭慧 |
地址: | 200082 上海市杨浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 消解 icp oes 测试 皮革制品 重金属 元素 | ||
本发明涉及重金属元素检测领域,更具体地,本发明涉及微波消解与ICP‑OES测试皮革制品中重金属元素。本发明第一个方面提供了一种重金属元素检测方法,所述重金属元素检测方法至少包括以下步骤:(1)样品处理:含有已知浓度的待测金属元素的混合标准液与待测试样共同进行微波消解;(2)设置ICP‑OES参数:冷却气流流速为5~20L/min,辅助气流流速为0.3~1.5L/min,雾化气流流速为0.3~1.5L/min;(3)线性方程和检出限的测定:选择待测金属元素的波长,进行线性方程和检出限的测定。
技术领域
本发明涉及重金属元素检测领域,更具体地,本发明涉及微波消解与ICP-OES测试皮革制品中重金属元素。
背景技术
随着人们环保及绿色消费意识的不断加强,汽车内装饰所用皮革、皮革服装、皮鞋、皮包等日用消费品的安全卫生问题,已经引起世界各国的密切关注。我国是皮革及其制品生产、出口大国,传统的鞣制工艺及加工过程中使用的鞣剂、染料、颜料和助剂,会使皮革和毛皮中含有一定量的重金属元素,其中铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞等,可通过汗液的浸渍经皮肤侵入人体,严重危害人体健康。
目前人们对重金属元素的检测方法主要是依赖在实验室进行的化学分析方法和光谱分析方法,比较常见的检测重金属元素含量的方法包括X射线荧光分析法、原子吸收光谱法、原子荧光法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。但是,采用原子吸收法、原子荧光法测定皮革中重金属含量,准确度高,但样品制备繁琐,不能同时测定样品中多种元素,因此操作起来费时费力。而X射线荧光分析法通过X射线荧光能谱分析皮革中重金属,由于谱线简单,采用皮革粉碎后粉末直接压片的方法,无需化学方法前处理对金属元素进行提取,但难以用于精确检测。电感耦合等离子体原子发射光谱法,样品制备繁琐,能同时测定样品中多种元素,但目前该方法检测结果有误差。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题,本发明第一个方面提供了一种重金属元素检测方法,所述重金属元素检测方法至少包括以下步骤:
(1)样品处理:含有已知浓度的待测金属元素的混合标准液与待测试样共同进行微波消解;
(2)设置ICP-OES参数:冷却气流流速为5~20L/min,辅助气流流速为0.3~1.5L/min,雾化气流流速为0.3~1.5L/min;
(3)线性方程和检出限的测定:选择待测金属元素的波长,进行线性方程和检出限的测定。
作为本发明的一种优选技术方案,所述微波消解完成后加入有机酸。
作为本发明的一种优选技术方案,所述微波消解的消解液为浓硝酸与双氧水。
作为本发明的一种优选技术方案,所述有机酸为三羧酸类化合物。
作为本发明的一种优选技术方案,所述冷却气流流速为10~15L/min,辅助气流流速为0.5~1L/min,雾化气流流速为0.5~1L/min。
作为本发明的一种优选技术方案,所述待测金属元素包括铅,所述铅的波长为168.215nm、220.353nm、217.00nm、261.418nm、283.306nm、224.688nm、405.781nm中任一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述待测金属元素包括铬,所述铬的波长为205.618nm、267.716nm、284.984nm中任一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述待测金属元素包括汞,所述汞的波长为184.950nm、194.227nm、254.1nm中任一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述待测金属元素包括镉,所述镉的波长为214.438nm、226.502nm、213.9nm中任一种。
本发明第二个方面提供了一种所述重金属元素检测方法应用于皮革制品重金属元素的检测。
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