[发明专利]一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法有效
申请号: | 201910536842.1 | 申请日: | 2019-06-20 |
公开(公告)号: | CN110606490B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 马建修;王新鹏;杜文东;张杰;崔录芳 | 申请(专利权)人: | 绿菱电子材料(天津)有限公司;天津绿菱气体有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 任林芳 |
地址: | 301714 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 氟化 合成 纯化 方法 | ||
1.一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法,其特征在于,其包括以下步骤:
S1步骤:氟硅酸盐的预处理;
S2步骤:氟硅酸盐经裂解反应制备四氟化硅粗料;
S3步骤:在第一吸附工段脱除痕量水分及酸性气体;
S4步骤:在第二吸附工段对氟硅醚进行脱除与阻聚控制;在所述第二吸附工段对所述氟硅醚进行脱除和阻聚控制采用氟化树脂,所述氟化树脂由金属氟化物涂覆在树脂表面上制得;所述金属氟化物为氟化银、氟化钴、氟化锰、氟化铅、氟化铝、氟化铜或氟化镁中的一种,且金属氟化物负载率为1~5mmol/g;所述树脂为多孔性聚苯乙烯交联树脂,比表面积为300~600m2/g;
S5步骤:在精馏工段对轻组分和重组分进行分离;
S6步骤:通过复杂精馏工段对恒沸物杂质进行分离;所述复杂精馏工段采用体积比为4:3:3的环己烷、六氯苯和间苯二胺作为萃取剂进行萃取精馏。
2.根据权利要求1所述的高纯四氟化硅的合成及纯化方法,其特征在于,S2步骤中,所述裂解反应的条件为:压力0.02~0.1MPa,温度300~500℃,反应器出口操作流量为10-30kg/h,反应器类型为回转窑反应器,体积为500-1000L。
3.根据权利要求1所述的高纯四氟化硅的合成及纯化方法,其特征在于,S5步骤中,所述精馏工段包括脱重塔和脱轻塔,所述脱重塔进料量2~50kg/h,塔压0.1~3.0MPa,塔顶温度为-80~-10℃,塔底温度为-70~-5℃;脱轻塔进料量2~50kg/h,塔压为0.1~4.0MPa,塔顶温度-80~5℃,塔底温度为-70~15℃。
4.根据权利要求3所述的高纯四氟化硅的合成及纯化方法,其特征在于,S6步骤中,所述复杂精馏工段包括三个串联的脱除塔,所述脱除塔的进料量2~50kg/h,塔压为0.2~4.0MPa,塔顶温度-80~5℃,塔底温度为-70~15℃。
5.根据权利要求1所述的高纯四氟化硅的合成及纯化方法,其特征在于,S1步骤具体为将氟硅酸盐抽真空,同时100~200℃加热处理。
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