[发明专利]一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入水中，其中阳离子表面活性剂浓度为4.0 ~ 8.0× 10^-6 mol/L；升温至60^oC ~ 80^oC搅拌至澄清；待反应体系降温至室温后，每毫升水中加入0.007 ~ 0.167 mL的25 wt%氨水，搅拌5 ~ 30 min后，每毫升水中继续滴入0.02 ~ 0.1 mL浓度为0.05~ 0.1 mol/L的前驱体溶液，继续搅拌10 ~ 60 min，每毫升水中逐滴加入0.017 ~ 0.033 mL正硅酸四乙酯；继续搅拌反应1 ~ 4 h后，得到反应液；

所述的前驱体包括七钼酸铵、单钼酸铵、偏钨酸铵或偏钒酸铵；

（2）将步骤（1）得到的反应液离心分离后去除液相，得到的固相采用乙醇洗涤，干燥处理；

（3）将步骤（2）干燥处理后的样品冷却至室温后，将其研磨成粉末状；空气氛围中，在马弗炉内升温至550^oC后进行煅烧处理4~ 6 h，得到过渡金属氧化物/MCM-41复合材料；

所述的步骤（2）中干燥温度为100^oC ~ 120^oC，干燥时间为10~12 h；

所述的步骤（3）中升温速率为2~ 5^oC/min。

2.采用权利要求1所述的制备方法得到的亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料，其特征在于，所述的复合材料中MCM-41载体为椭球型；复合材料粒径为50 ~ 500 nm，孔径为2 ~ 3 nm；亚纳米簇过渡金属氧化物高度分散，粒径在0.1 ~ 2.0 nm。

3.采用权利要求1所述的制备方法得到的亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料的应用，其特征在于，将亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料作为氧化脱硫催化剂，应用到二苯并噻吩为脱硫对象的模拟油体系中的氧化脱硫过程；所述的氧化脱硫过程在20^oC ~ 30^oC的室温条件下进行，反应时间为10 ~ 15 min。

4.根据权利要求3所述的亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料的应用，其特征在于，所述的亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料作为氧化脱硫催化剂的再生处理：使用甲醇或丙酮作为洗涤剂，洗涤后在100^oC条件下干燥1 h得到再生的催化剂。