[发明专利]一种锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法与应用在审
申请号: | 201910537484.6 | 申请日: | 2019-06-20 |
公开(公告)号: | CN110237825A | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 韩润平;刘鸣宇;张瑞泽 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019 | 代理人: | 寿宁;张华辉 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨烯 磁性壳聚糖 锆改性 壳聚糖 四氧化三铁 废水处理 制备 氧化石墨烯溶液 乙酸 八水氧氯化锆 选择性吸附 超声搅拌 二次污染 工业应用 固液分离 染料去除 螯合作用 二羟基 混合液 戊二醛 吸附剂 质量比 茜素红 烘干 可用 溶出 甲醛 洗涤 应用 溶解 保证 | ||
1.一种锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将壳聚糖溶解于乙酸溶液中并加入四氧化三铁在超声下搅拌1h,使其完全溶解,制备质量比为1:1的壳聚糖-四氧化三铁溶液,记为混合溶液Ⅰ;
(2)将氧化石墨烯溶解于去离子水中于超声下搅拌1h后得到1mg/mL的氧化石墨烯溶液;
(3)在混合溶液Ⅰ中加入1mg/mL的氧化石墨烯溶液,将混合液置于常温水浴中并使用机械搅拌器搅拌1h,得到壳聚糖-四氧化三铁-氧化石墨烯溶液的混合液,记为混合溶液Ⅱ;混合溶液Ⅱ中壳聚糖、四氧化三铁、氧化石墨烯三者的质量比为4:4:1;
(4)在混合溶液Ⅱ中加入甲醛,于60℃条件下搅拌1h,然后在高速搅拌下缓慢滴加NaOH溶液将所得混合液pH调至9,再加入质量分数为25%的戊二醛,然后在pH=9、温度为60℃的条件下反应3h后取出,得到絮状沉淀,待絮状沉淀冷却至室温后用乙醇和水将沉淀交替洗至中性,60℃条件下烘干,研磨后得到磁性壳聚糖氧化石墨烯;
(5)将磁性壳聚糖氧化石墨烯与八水氧氯化锆的溶液混合,在30℃条件下振荡反应6h,反应后用蒸馏水和乙醇将反应产物交替洗至中性,60℃条件下烘干、研磨后得到锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯材料,其中,磁性壳聚糖氧化石墨烯与八水氧氯化锆反应时的质量比为1:1。
2.如权利要求1所述的锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所述乙酸溶液的质量分数为2%。
3.如权利要求1所述的锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法,其特征在于甲醛的加入体积占混合溶液Ⅱ总体积的4%,质量分数为25%的戊二醛的加入体积占混合溶液Ⅱ总体积的6%。
4.如权利要求1所述的锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所得锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯用于处理酸性废水。
5.如权利要求1所述的锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所得锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯用于处理阴离子印染废水。
6.如权利要求1所述的锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所得锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯用于处理含茜素红的废水。
7.如权利要求6所述的锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法,其特征在于将锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯放入含茜素红的废水中进行吸附处理,锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯对茜素红的吸附平衡时间为6h。
8.如权利要求6或7所述的锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法,其特征在于锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯对茜素红的吸附容量大于210mg/g。
9.如权利要求1所述的锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所得锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯在酸性条件下对阴离子吸附质的吸附量随盐浓度增加而减少。
10.如权利要求1所述的锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所得锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯对含有邻二羟基的吸附质具有优先选择性。
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