[发明专利]一种在季戊四醇生产中回收常压装置内挥发的甲醛气体的方法

说明书

本发明涉及一种在季戊四醇生产中回收常压装置内挥发的甲醛气体的方法，缩合液储槽中缩合液通经过缩合液换热冷凝器与稀甲醛换热，再经过闪蒸塔加热，闪蒸塔馏分经冷凝后回到含醇稀甲醛槽，闪蒸塔底部液体采至醛塔，醛塔通过外部蒸汽加热，醛塔顶部馏分作为热源对外加热；闪蒸塔受热馏出的气体经第一循环水冷凝器冷凝后回到含醇稀甲醛槽；来自于缩合反应釜、稀甲醛槽、缩合液槽中挥发的甲醛经管道引至吸收塔，吸收塔中预先加入软水，通过吸收塔循环采出泵将软水送至吸收塔中上部，吸收甲醛气，甲醛浓度达到4‑5%时，将吸收了甲醛的液体采至稀甲醛储槽，再加入软水重复操作。本发明将使甲醛回收更充分，降低系统中热量的损失。

技术领域

本发明涉及属于化工生产领域，特别涉及一种在季戊四醇生产中回收常压装置内挥发的甲醛气体的方法。

背景技术

在现有的季戊四醇生产方法中，以35％左右的甲醛，生产中回收的9-12％的稀甲醛，98％以上浓度的乙醛，32％左右浓度的碱，在缩合釜中按一定的配比及加入顺序进行反应，生成含季戊四醇的液体，我们称这个液体为缩合液。该反应过程中，为了推动反应向正反应方向进行，使乙醛反应完全，甲醛的量为过量，多余的甲醛将会被回收利用。传统的甲醛回收，通过精馏塔除去甲醛及甲醇(甲醇为甲醛原料中带有的小于1％的甲醇)，再通过精馏塔分离甲醛和甲醇，得到浓度为9-12％的稀甲醛及含稀甲醛的甲醇，该方法有三个明显的缺点：一、能耗高，通过蒸汽加热缩合液50-60℃至129℃-131℃，传统方法中，精馏分离得到的稀甲醛温度为90℃，稀甲醛直接被循环水冷却至40-50℃，热量损失较大；二、稀甲醛回收不完全，回收的甲醇中含有稀甲醛，造成回收甲醇在25℃时浓度只有90-95％，减少了返醇的经济效益，同时稀甲醛的消耗升高；三、现有的季戊四醇现有的季戊四醇生产反应釜，甲醛储罐、稀甲醛储罐等为不锈钢常压装置，由于甲醛对不锈钢具有腐蚀性，并且腐蚀性随着温度的升高而增强。同时，甲醛气体的挥发随着温度的升高而增大，挥发的甲醛气体随着不锈钢焊缝或者腐蚀点扩散到生产装置区，这点在反应区尤其明显，这种现象对于现场的人员职业健康、现场可燃气体、有毒气体的管控均产生大小不一的负面影响，因此吸收常压中的甲醛气体有利于安全和环保，延长设备的使用时间。

发明内容

鉴于上述现有生产技术的不足，本发明提供一种在季戊四醇生产中回收常压装置内挥发的甲醛气体的方法。

本发明采用以下技术原理：

1、以整个季戊四醇生产系统为单元

单元所消耗的能量及＝n蒸汽*(C蒸汽的比热容*蒸汽降温△t+蒸汽冷凝相变放出的热量+C水的比热容*水的降温温差△t)，(括号内的值在指标一定时不变)，2#蒸发器消耗基本固定不变(生产量一定是，单元内引入的甲醇一定)，蒸汽消耗只与醛塔蒸发器相关；与醛塔蒸发器为单元，

该单元消耗的热量＝n缩合液*(C缩合液的比热容*缩合液的温变△t+∑Q各种物质相变吸收热量+∑Q各种物质相变后温度升高吸收的热量)，生产指标一定时，n缩合液一定；(∑Q各种物质相变吸收热量+∑Q各种物质相变后温度升高吸收的热量)值受终温影响、受缩合液物质构成(本厂使用的缩合液组分见实例4)及量影响，生产情况一定时，均无差别，因此在不引入外界蒸汽条件下降低缩合液的温变△t能够降低醛塔单元所消耗的热量。

由能量守恒得知，降低缩合液的温变△t降低n蒸汽的值。

该工艺中，采用90℃稀甲醛与50-60℃缩合液进行换热。来降低缩合液的温变△t。

2、将常压挥发少量甲醛的反应容器及储罐的放空端引入吸收塔，用水吸收，并回收。并对水降温，增强吸收效果。

3、增设精馏塔控制指标，分离甲醛与甲醛，提高副产品返醇的质量，回收部分甲醛。

本发明采用技术方案：

一种在季戊四醇生产中回收常压装置内挥发的甲醛气体的方法，所述方法包括以下步骤：