[发明专利]一种片状银包刚玉复合导电粉末的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910537984.X 申请日: 2019-06-20
公开(公告)号: CN110218995A 公开(公告)日: 2019-09-10
发明(设计)人: 林海晖;于淑芳;梁嘉静;曹彩丹 申请(专利权)人: 深圳市绚图新材科技有限公司
主分类号: C23C18/44 分类号: C23C18/44;C23C18/18;C01F7/44;H01B1/16;H01B13/00
代理公司: 深圳市康弘知识产权代理有限公司 44247 代理人: 胡朝阳;尹彦
地址: 518000 广东省深圳市光明新区观*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 复合导电粉末 刚玉 过滤 片状刚玉 银沉积 烘干 浆料 煅烧 制备 洗涤 导热性 凝胶状混合物 储存稳定性 第一添加剂 硅烷偶联剂 还原剂溶液 混合物冷却 纳米氧化铝 耐化学性能 碳酸钠溶液 盐酸水溶液 硅烷处理 加热搅拌 氯化亚锡 去离子水 溶液混合 无水溶剂 银氨溶液 烧结 耐候性 盐溶液 散热 滴加 活化 水中 添加剂 离子
【权利要求书】:

1.一种片状银包刚玉复合导电粉末的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:片状刚玉烧结

1.1、将硫酸铝、钾盐和钠盐溶液加热搅拌,得A液;

1.2、将碳酸钠溶液搅拌,再加入第一添加剂,得B液;

1.3、将纳米氧化铝加入所述的A液中,再加入第二添加剂;

1.4、将所述的B液加入所述的A液中,得凝胶状混合物;

1.5、将所述的凝胶状混合物煅烧;

1.6、煅烧后的刚玉随炉冷却,洗涤,过滤,烘干,即得片状刚玉粉末;

步骤2:银沉积

2.1、将所述片状刚玉粉末分散于无水溶剂中搅拌,得片状刚玉粉末浆料;

2.2、将硅烷偶联剂加入所述的片状刚玉粉末浆料中搅拌,加去离子水催化,搅拌反应对该片状刚玉粉末进行硅烷处理;

2.3、将硅烷处理后的片状刚玉粉末过滤,加入氯化亚锡盐酸水溶液中,搅拌活化,过滤;

2.4、将活化后的片状刚玉粉末置于去离子水中升温,滴加银氨溶液与还原剂溶液进行银沉积;

2.5、将银沉积后的片状刚玉粉末过滤、洗涤、烘干,制得所述的片状银包刚玉复合导电粉末。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的钠盐为硫酸钠、硝酸钠或氯化钠中的至少一种;所述的钾盐为硫酸钾、硝酸钾或氯化钾中的至少一种;所述的硫酸铝 : 钾盐与钠盐之和 = 1.5~1 : 1;所述去离子水 : 所述硫酸铝、钾盐和钠盐总量 = 1.5~0.65:1。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸钠 : 去离子水 = 1 : 2~2.5,所述碳酸钠 : 硫酸铝 = 0.3~0.7 : 1;所述纳米氧化铝的尺寸为20-100nm,该纳米氧化铝: 硫酸铝 = 0.07~0.13 : 6。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一添加剂为十二水磷酸三钠和/或五氧化二磷;所述第一添加剂 : 硫酸铝 = 0.1~0.8 : 100;所述第二添加剂为二氧化钛和/或硫酸氧钛;所述第二添加剂 : 硫酸铝 = 0.1~0.8 : 100。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备所述A液的加热温度为60-100℃,加热时间为10-30分钟;所述煅烧温度为900-1200℃,煅烧时间为4-8小时;所述煅烧后的刚玉洗涤后的烘干温度为60-100℃,烘干时间为1-3小时。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无水溶剂为无水乙醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚中的一种;该无水溶剂与所述片状刚玉粉末之比为10~20 : 1。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的硅烷偶联剂为KH550、KH540、KH792、KH791、KH560、JC-D62、KH902或KH570中的一种;硅烷偶联剂 : 片状刚玉粉末 = 1~5: 100,硅烷偶联剂 : 去离子水 = 1:1;所述硅烷处理的搅拌时间为2-3小时。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯化亚锡盐酸水溶液由下列原料配制而成:氯化亚锡 : 盐酸 : 去离子水= 0.2~1 : 0.2~1 : 100,盐酸浓度为36-38%;所述活化搅拌的时间为20-50分钟。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活化后的片状刚玉粉末:去离子水=1 : 7~18;所述银氨溶液由硝酸银溶于去离子水中,再加入氨水使得硝酸银溶液从棕褐色变成无色透明而成;硝酸银 : 去离子水 = 1 : 5~10;硝酸银 : 片状刚玉粉末 = 157.3~17.3 : 100,得到的银包片状刚玉粉末的理论含银量为10-50%;所述还原剂溶液由还原剂:去离子水 = 1 : 5~10配成;还原剂 : 硝酸银 = 0.5~0.85 : 1;所述还原剂为葡萄糖、酒石酸、酒石酸钾钠中的至少一种;所述银沉积的反应温度为50-80℃,反应时间为2-4小时。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述银沉积后的片状刚玉粉末经过滤洗涤后,其烘干温度为60-100℃,烘干时间为1-3小时。

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