[发明专利]一种烷基膦酰化物的制备方法

权利要求书

1.一种烷基膦酰化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将烷基羧酸、4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺、双氧水搅拌后，加入磷试剂、催化体系，反应制备烷基膦酰化物；所述烷基羧酸如下列化学结构通式所示：

其中R选自乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、碳十一基、碳十二基、碳十三基、碳十四基、碳十五基、碳十六基、环己基乙基、叔丁基乙基、3-甲基戊基、3-甲基-5,5-二甲基己基、10-溴癸基、5-溴戊基、5-氯戊基、4-戊烯基、3-丁烯基、苯乙基、苯丙基、苯丁基、苯戊基、环丙基甲基、环丁基甲基、环戊基甲基、环己基甲基、4-苄氧甲酰基哌啶甲基、异辛基、4-氢吡喃-4-甲基、异丙基、丙戊基、3-环己烯-1-甲基、γ-胺基丁基中的一种；

所述磷试剂如下列结构通式所示：

其中R¹选自：苯基、乙氧基、苯烷基中的一种；

所述烷基膦酰化物如下列化学结构通式所示：

所述催化体系由催化剂、配体组成；按摩尔比，烷基羧酸∶磷试剂∶催化剂∶配体为1∶（0.2~0.5）∶（0.01~0.1）∶（0.01~0.1）；所述催化剂选自：氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、氧化亚铜、三氟甲磺酸亚铜、氰化亚铜、硫氰基亚铜、六氟磷酸四乙腈铜、噻吩-2-甲酸铜、氯化铜、溴化铜、碘化铜、氧化铜、乙酰丙酮铜，醋酸铜、硫酸铜、三氟甲磺酸铜、氢氧化铜中的一种；所述配体选自：2,2’-联吡啶，4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶，4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶，4,4’-二甲氧基-2,2’-联吡啶，5,5’-二甲基-2,2’-联吡啶或6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶中的一种。

2.根据权利要求1所述烷基膦酰化物的制备方法，其特征在于：搅拌的温度为0~40℃；反应的温度为室温~80℃。

3.根据权利要求1所述烷基膦酰化物的制备方法，其特征在于：将烷基羧酸、4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺、双氧水在搅拌溶剂中搅拌后，加入磷试剂、催化体系、反应溶剂，反应制备烷基膦酰化物。

4.根据权利要求3所述烷基膦酰化物的制备方法，其特征在于：搅拌溶剂、反应溶剂独立的选自甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、水、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷，氯仿、甲苯、氯苯、氟苯、三氟甲苯、N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、乙二醇二甲醚中的一种。

5.根据权利要求3所述烷基膦酰化物的制备方法，其特征在于：搅拌后，过滤反应液，然后将滤液除去搅拌溶剂后加入磷试剂、催化体系、反应溶剂。

6.根据权利要求1所述烷基膦酰化物的制备方法，其特征在于：反应结束后对产物进行柱层析分离提纯处理，得到烷基膦酰化物。