[发明专利]一种中微孔炭气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

将自制有机气凝胶放入炭化炉中，向炭化炉中通入氮气直至置换出所有空气，再以5℃/min的速率程序升温至900～1000℃，保温炭化处理，炭化结束后，自然冷却，制得中微孔炭气凝胶；

所述自制有机气凝胶的制备步骤为：

（1）将苯酚和上述蒸煮产物以及去离子水混合后加入到带有通气管和搅拌器的锥形瓶中，再向锥形瓶中加入氢氧化钠，并从通气管中通入浓度为0.03mol/L甲醛溶液，搅拌混合10～15min，得到预制液；

（2）将上述装有预制液的锥形瓶移入水浴锅中，保温反应，得到凝胶产物，将凝胶产物放入浓度为0.1mol/L盐酸溶液中浸泡1～2天，再放入无水乙醇中浸泡2～4天，得到预处理凝胶；

（3）将上述预处理凝胶放入超临界二氧化碳干燥装置中，超临界干燥处理30～40min，干燥结束后，得到自制有机气凝胶；

所述蒸煮产物的制备步骤为：

（1）称取松树皮放入气流粉碎机中粉碎20～30min，得到松树皮粉末，将松树皮粉末和质量分数为30%的氢氧化钠溶液混合后放入超声振荡仪中，超声振荡处理，得到预处理液；

（2）将上述预处理液装入高压反应釜中，高温高压蒸煮处理10～12h，待蒸煮完成后，自然冷却至室温，并用浓度为0.5mol/L的盐酸调节pH至中性，得到蒸煮产物。

2.根据权利要求1所述的一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述中微孔炭气凝胶的具体制备步骤中，保温炭化处理的时间为3～5h。

3.根据权利要求1所述的一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述自制有机气凝胶的制备步骤（1）中，苯酚和蒸煮产物以及去离子水的质量比为2:1:20。

4.根据权利要求1所述的一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述自制有机气凝胶的制备步骤（1）中，氢氧化钠的加入量为苯酚质量的0.5%。

5.根据权利要求1所述的一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述自制有机气凝胶的制备步骤（1）中，浓度为0.03mol/L甲醛溶液的通入量与苯酚的质量相等。

6.根据权利要求1所述的一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述自制有机气凝胶的制备步骤（2）中，保温反应的温度为90～100℃，保温反应的时间为7～9h。

7.根据权利要求1所述的一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述自制有机气凝胶的制备步骤（3）中，超临界干燥处理的压力为25～27MPa、温度为40～45℃。

8.根据权利要求1所述的一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述蒸煮产物的制备步骤（1）中，松树皮粉末和质量分数为30%的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。

9.根据权利要求1所述的一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述蒸煮产物的制备步骤（1）中，超声振荡处理的频率为28～30kHz，超声振荡处理的时间为1～2h。

10.根据权利要求1所述的一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述蒸煮产物的制备步骤（2）中，高温高压蒸煮处理的压力为0.5～0.7MPa、温度为160～180℃。