[发明专利]一种中微孔炭气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及一种中微孔炭气凝胶的制备方法，属于电容器材料制备技术领域。本发明首先以富含木质素和纤维素的松树皮粉末为原料，和碱液共混并超声处理，接着放入高压反应釜中反应得到蒸煮产物，随后本发明将苯酚和蒸煮产物以及甲醛混合反应得到预制液，经加温反应得到预处理凝胶，超临界干燥后炭化，最终制得中微孔炭气凝胶，本发明制得的中微孔炭气凝胶比容量、比表面积大，孔径主要分布在中孔和微孔附近，并且倍率性能极佳，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种中微孔炭气凝胶的制备方法，属于电容器材料制备技术领域。

背景技术

世界经济的高速发展和能源的急剧消耗，使人们对储能器件提出更高的要求，这给超级电容器的发展带来了更大的机遇和挑战。超级电容器具有比能量大、比功率高的特点，但具体的应用领域对电容器的比能量与比功率有着不同的要求。

电极材料是制约超级电容器性能提高的关键，要获得高功率性能，电解液中离子在电极材料中的扩散阻力必须要小。水系电解液的电导率比有机电解液高很多，更能够获得优异的功率性能。多孔炭作为目前最具实用价值的的炭电极材料，如何获得最优的电化学性能，依然是研究者们面临的一个巨大挑战。通过先进的制备工艺，制备出孔分布合理、电导率高的新型炭材料，是多孔炭电极材料研究的主要方向。理想的多孔炭电极，应该具有高比表面积、发达的中孔结构、高电导率。

气凝胶是由纳米级胶体粒子或高聚物分子构成的多孔性非晶固体材料，也是目前合成材料中最轻的凝聚态材料。其独特的开放性纳米级多孔结构和连续的三维网络，使之具有极低的密度、高比表面积和高孔隙率，传统的气凝胶材料有氧化硅、氧化铝、氧化硅-氧化铝、间苯二酚-甲醛（RF）和炭气凝胶等，其中炭气凝胶是一种具有交联状结构的轻质纳米多孔材料，其空隙率高、比表面积大、密度变化范围广、结构可调，在高温隔热、电极材料、催化剂、废水处理和靶材料等领域具有广阔的应用前景，已成为气凝胶领域近年来的研究热门。

现有的炭气凝胶制备方法一般以间苯二酚-甲醛体系、苯酚-甲醛体系或苯酚-糠醛体系为基本原料，然后在碳酸钠、醋酸镁或六次甲基四胺的碱性催化下发生缩聚反应，经凝胶老化、溶剂交换和超临界干燥处理后制得RF气凝胶，最后在惰性气氛下进行高温炭化处理得到能够保持其三维网状结构的炭气凝胶。整个制备过程周期长、成本高，不利于工业生产。由于炭气凝胶多呈单一块状，还存在弹性极差和不宜加工等缺陷。另外，目前制备炭气凝胶的原料几乎均为毒性强烈的化学品，容易对环境造成较大污染，在一定程度上限制了炭气凝胶的发展和应用。

而目前常见的炭气凝胶是以间苯二酚/甲醛为原料制备的炭气凝胶，这样制备出的炭气凝胶以大孔和中空为主，导致炭气凝胶比表面积小，比容量和倍率性能低的缺陷。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的炭气凝胶是以间苯二酚/甲醛为原料制备的炭气凝胶，这样的炭气凝胶以大孔和中空为主，导致炭气凝胶比表面积小，比容量和倍率性能低的缺陷，提供了一种中微孔炭气凝胶的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种中微孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

将自制有机气凝胶放入炭化炉中，向炭化炉中通入氮气直至置换出所有空气，再以5℃/min的速率程序升温至900～1000℃，保温炭化处理，炭化结束后，自然冷却，制得中微孔炭气凝胶；

所述自制有机气凝胶的制备步骤为：

（1）将苯酚和上述蒸煮产物以及去离子水混合后加入到带有通气管和搅拌器的锥形瓶中，再向锥形瓶中加入氢氧化钠，并从通气管中通入浓度为0.03mol/L甲醛溶液，搅拌混合10～15min，得到预制液；

（2）将上述装有预制液的锥形瓶移入水浴锅中，保温反应，得到凝胶产物，将凝胶产物放入浓度为0.1mol/L盐酸溶液中浸泡1～2天，再放入无水乙醇中浸泡2～4天，得到预处理凝胶；