[发明专利]一种耐热型导热硅脂的制备方法

权利要求书

1.一种耐热型导热硅脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

将反应产物投入管式炉中，将管式炉内温度升高至110～120℃，预热50～60min，在氮气氛围下将管式炉内温度升高至400～450℃，恒温反应80～100min制得热处理产物，将热处理产物、聚苯基甲氧硅氧烷、硅油、质量分数为30～40%的乙醇溶液投入共混机中混合搅拌，搅拌后投入烘箱中，干燥直至产物恒重，出料即得耐热型导热硅脂；

所述的反应产物的具体制备步骤为：

（1）将改性物料、氯化铝、去离子水投入反应釜中，将反应釜内温度升高至50～60℃，用搅拌装置以800～900r/min的转速搅拌30～40min，搅拌后恒温静置30～40min，搅拌后过滤得到滤渣；

（2）将滤渣与质量分数为3～5%的柠檬酸溶液投入烧杯中，用搅拌装置以500～550r/min的转速混合搅拌30～40min制得反应浆液，向烧杯中加入铁粉，继续用搅拌装置以550～600r/min的转速混合搅拌50～60min，搅拌后过滤得到滤饼，即得反应产物；

所述的改性物料的具体制备步骤为：

（1）将棉花与甘蔗渣投入粉碎机中粉碎混合得到粉碎物料，将粉碎物料与质量分数为5～9%的盐酸投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡2～3h，振荡后将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套温度至95～100℃，恒温静置60～80min制得混合浆液；

（2）向混合浆液中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，用搅拌器以300～350r/min的转速搅拌60～80min制得分散液，将分散液投入反应釜中，向反应釜内充入氮气升高釜内气压至1.0～1.2MPa，再将反应釜内温度升高，恒温恒压反应30～40min，制得反应浆液；

（3）将反应浆液与马来酸酐投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为50～60℃的水浴锅中，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌60～80min制得反应混合液，将反应混合液投入抽滤机中抽滤去除液体得到滤渣，将滤渣投入烘箱中，在温度为90～100℃的条件下干燥50～60min制得改性物料。

2.根据权利要求1所述的一种耐热型导热硅脂的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的热处理产物为10～12份、聚苯基甲氧硅氧烷为3～5份、硅油为25～30份、质量分数为30～40%的乙醇溶液为50～60份。

3.根据权利要求1所述的一种耐热型导热硅脂的制备方法，其特征在于：反应产物的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的改性物料为12～14份、氯化铝为1～2份、去离子水为15～17份。

4.根据权利要求1所述的一种耐热型导热硅脂的制备方法，其特征在于：反应产物的具体制备步骤（1）中所述的滤渣与质量分数为3～5%的柠檬酸溶液的质量比为1:10。

5.根据权利要求1所述的一种耐热型导热硅脂的制备方法，其特征在于：反应产物的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中滴加的铁粉的质量为反应浆液质量5～7%。

6.根据权利要求1所述的一种耐热型导热硅脂的制备方法，其特征在于：改性物料的具体制备步骤（1）中所述的棉花与甘蔗渣的质量比为5:1。

7.根据权利要求1所述的一种耐热型导热硅脂的制备方法，其特征在于：改性物料的具体制备步骤（1）中所述的粉碎物料与质量分数为5～9%的盐酸的质量比为1：10。

8.根据权利要求1所述的一种耐热型导热硅脂的制备方法，其特征在于：改性物料的具体制备步骤（2）中所述的恒温恒压反应的温度为130～150℃。

9.根据权利要求1所述的一种耐热型导热硅脂的制备方法，其特征在于：改性物料的具体制备步骤（2）中所述的反应浆液与马来酸酐的质量比为15:1。