[发明专利]分子印迹管尖微萃取头及其制备方法有效
申请号: | 201910541138.5 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN110361462B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 吴凤琪;岳振峰;吴绍精;张毅 | 申请(专利权)人: | 深圳市检验检疫科学研究院;深圳海关食品检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;B01J20/26 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 方良 |
地址: | 518000 广东省深圳市福*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子 印迹 管尖微 萃取 及其 制备 方法 | ||
1.一种硝基呋喃类代谢产物的萃取方法,其特征在于,采用分子印迹管尖微萃取头萃取硝基呋喃类代谢产物,所述分子印迹管尖微萃取头的制备方法包括如下步骤:
提供硝夫索尔、功能单体、交联剂、引发剂和溶剂;
将所述硝夫索尔、功能单体、交联剂和引发剂溶于溶剂中,得到混合溶液;
将所述混合溶液进行静置处理,然后加热进行预聚反应,得到预聚液;
将所述预聚液装于移液枪枪头中,在真空条件下进行聚合反应,然后进行洗脱处理,得到分子印迹管尖微萃取头;
其中,所述分子印迹管尖微萃取头特异性吸附硝基呋喃类代谢产物,所述硝基呋喃类代谢产物为氨基脲、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮。
2.如权利要求1所述的硝基呋喃类代谢产物的萃取方法,其特征在于,所述静置处理的温度为2-6℃;和/或,
所述静置处理的时间为4-8h;和/或,
所述加热进行预聚反应的温度为50-70℃。
3.如权利要求1所述的硝基呋喃类代谢产物的萃取方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为60-80℃;和/或,
所述聚合反应的时间为14-18h。
4.如权利要求1所述的硝基呋喃类代谢产物的萃取方法,其特征在于,所述功能单体选自α-甲基丙烯酸、2-三氟甲基丙烯酸、丙烯酰胺和4-乙烯基苯甲酸中的至少一种;和/或,
所述交联剂选自二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯和三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少一种;和/或,
所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种;和/或,
所述溶剂选自甲苯、氯仿、乙腈和二甲基亚砜的至少一种。
5.如权利要求4所述的硝基呋喃类代谢产物的萃取方法,其特征在于,所述功能单体为4-乙烯基苯甲酸,所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述溶剂为乙腈。
6.如权利要求1所述的硝基呋喃类代谢产物的萃取方法,其特征在于,所述硝夫索尔与所述功能单体的摩尔比为1:4;和/或,
所述功能单体与所述交联剂的摩尔比为1:6。
7.如权利要求1-6任一项所述的硝基呋喃类代谢产物的萃取方法,其特征在于,所述洗脱处理的步骤包括:将所述聚合反应的产物先进行老化处理,然后进行超声清洗处理,最后用次氯酸钠氧化。
8.如权利要求7所述的硝基呋喃类代谢产物的萃取方法,其特征在于,所述老化处理的步骤包括:将所述聚合反应的产物在120℃条件下老化2h。
9.如权利要求7所述的硝基呋喃类代谢产物的萃取方法,其特征在于,所述超声清洗处理的步骤包括:将所述聚合反应的产物依次用水、乙酸/乙腈、乙腈进行超声清洗。
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