[发明专利]分子印迹管尖微萃取头及其制备方法

说明书

本发明属于分子识别技术领域，具体涉及一种分子印迹管尖微萃取头及其制备方法。所述分子印迹管尖微萃取头的制备方法包括如下步骤：提供硝夫索尔、功能单体、交联剂、引发剂和溶剂；将所述硝夫索尔、功能单体、交联剂和引发剂溶于溶剂中，得到混合溶液；将所述混合溶液进行静置处理，然后加热进行预聚反应，得到预聚液；将所述预聚液装于移液枪枪头中，在真空条件下进行聚合反应，然后进行洗脱处理，得到分子印迹管尖微萃取头。该制备方法得到的分子印迹管尖微萃取头对硝基呋喃类代谢产物具有特异性吸附，具有优异印迹效果和高效吸附能力。

技术领域

本发明属于分子识别技术领域，具体涉及一种分子印迹管尖微萃取头及其制备方法。

背景技术

硝基呋喃类药物(Nitrofurans)主要是指：呋喃唑酮(furazolidone)、呋喃它酮(furaltadone)、呋喃西林(nitrofurazone)、呋喃妥因(nitrofurantoin)等引入硝基的人工合成抗菌药，近年来发现其具有慢性毒性，可引起消化道反应，欧盟、美国等发达国家已禁止使用。硝基呋喃类药物在动物体内数小时内降解，但其代谢产物能与蛋白质紧密结合，形成稳定的残留，残留时间达数周之久，甚至在蒸煮、烘烤、磨碎和微波加热过程中也无法有效降解，因此检测硝基呋喃类药物的代谢产物，更能起到监控作用。早期文献报道的硝基呋喃类药物主要检测原药，但是该类药物在动物体内半衰期较短，难以检测到原药残留。由于蛋白结合代谢物能稳定而持久的存在于动物体内，因此开展对四种硝基呋喃类药物代谢物的监测。硝基呋喃代谢物(AOZ、AMOZ、SEM、AHD)可在酸性条件下水解，经过衍生化后以液相色谱-串联质谱法进行检测。这四种代谢物欧盟对硝基呋喃类代谢物的检测方法灵敏度规定为1μg/kg。

分子印迹聚合物(Molecular Imprinted Polymer，MIP)的制备通常是以目标物本身为模板分子，选择合适的功能单体，使得模板分子和功能单体能以共价作用或非共价作用相互结合，形成稳定的模板分子-功能单体复合物，交联聚合后，形成对模板分子及其结构类似物具有特异选择性的聚合物。目前该方法已经在多个领域如大分子检测、环境监控、生物医药等方面得到广泛的研究及应用。在分子印迹技术刚兴起时，研究者大多选择目标物本身作为模板，所合成的聚合物具有较好的特异吸附性。然而，在洗脱模板时存在耗时且洗脱溶剂用量大以及后续萃取步骤带来的“模板泄露”等问题。尤其当MIPs用于分离富集超痕量目标物时，模板分子渗漏会直接导致检测数据偏高或假阳性，数据的可信度降低。

为了解决这个问题，研究者经过了反复地实验和创新，目前最有效的解决途径是Matsui等提出的替代模板方法，它采用与目标物结构极为相似的其它分子作为替代模板用于MIPs合成，得到的MIPs对目标物仍具有高选择性，同时消除了残留模板分子渗漏对目标物分析的干扰，已被报道用于多种化合物的合成，已然成为分子印迹发展新潮流。

固相微萃取集进样、萃取、浓缩、富集为一体，具有操作简便、灵敏度高和有机溶剂用量少的优点。管内固相微萃取是固相微萃取的一种形式，是将起萃取作用的材料修饰到管内部，通过动态吸附，达到快速选择富集目标物的目的。目前，对硝基呋喃类代谢物的微萃取吸附效果不理想，因此现有技术有待改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分子印迹管尖微萃取头及其制备方法，旨在解决现有固相微萃取技术对硝基呋喃类代谢物进行微萃取时吸附能力差，吸附效果不理想的技术问题。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明一方面提供一种分子印迹管尖微萃取头的制备方法，包括如下步骤：

提供硝夫索尔、功能单体、交联剂、引发剂和溶剂；

将所述硝夫索尔、功能单体、交联剂和引发剂溶于溶剂中，得到混合溶液；

将所述混合溶液进行静置处理，然后加热进行预聚反应，得到预聚液；