[发明专利]原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料的制备及应用在审

专利信息
申请号: 201910541461.2 申请日: 2019-06-21
公开(公告)号: CN110284146A 公开(公告)日: 2019-09-27
发明(设计)人: 吴则星;宋敏;刘希恩 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C25B1/04 分类号: C25B1/04;C25B11/06
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 代理人: 郝团代
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 碳布 过渡金属硼化物 二硫化钼 纳米材料 原位负载 硒掺杂 乙醇 水中 制备 催化剂材料 电催化材料 电催化性能 过渡金属盐 低温处理 合成技术 硼氢化钠 溶液转移 制备工艺 制备过程 超纯水 反应釜 丙酮 超声 放入 硫源 硒粉 钼盐 冲洗 备用 应用 溶解 取出 表现
【权利要求书】:

1.原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料,所述纳米材料是以碳布负载的二硫化钼为基底、过渡金属硼化物附着其上,然后进行硒掺杂。其特征包括以下步骤:

第一步:将碳布(3*3cm2)依次在丙酮、乙醇、超纯水水中超声10分钟,烘干备用;

第二步:将钼盐与硫源分散于超纯水中,其中钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:5,水的体积为36mL搅拌至形成均匀溶液;

第三步:将得到的均匀溶液转移至带有不锈钢衬底的反应釜中并放入备用的碳布,将反应釜置于180℃的鼓风干燥箱中保持12h;降至室温后,将碳布取出依次用乙醇、超纯水洗涤,干燥,得到原位负载的二硫化钼纳米材料。

第四步:将钴盐和聚乙烯吡咯烷酮溶于超纯水中,然后将第三步得到的二硫化钼纳米材料置于其中12h,然后通入氩气30分钟,最后将新配置的硼氢化钠水溶液加入其中,反应直至无气泡产生。将所得到的材料二硫化钼/硼化钴纳米材料用乙醇、超纯水洗涤、干燥。

第五步:将步骤(4)所得碳布与硒粉在氩气气氛下以不同比例在300℃处理,升温速度为5℃/min,煅烧2小时,即制得所述原位负载硒掺杂二硫化钼/硼化钴纳米材料。

2.如权利要求1所述的原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料,其特征在于所述的钼盐为钼酸铵、钼酸钠、氯化物、乙酰丙酮钼。

3.如权利要求1所述的原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料,其特征在于所述的硫源为硫脲、硫酸钠、硫氰化钾或硫化钠。

4.如权利要求1所述的原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料,其特征在于过渡金属盐为氯化钴、乙酸钴、硝酸钴、乙酰丙酮钴、氯化镍、乙酸镍、硝酸镍、乙酰丙酮镍、氯化亚铁、硝酸亚铁、乙酸亚铁、乙酸丙酮亚铁。

5.如权利要求1所述的原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料,其特征在于金属与硒粉的摩尔比例为2:1,1:1,2:3。

6.如权利要求1所述的任一项原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料应用于制备电催化剂。

7.如权利要求6所述的原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料应用于制备电催化剂,其特征在于,所述电催化剂为催化阴极析氢反应、阳极析氧反应和全解水反应的电催化剂。

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