[发明专利]原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料的制备及应用

说明书

原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料的制备及应用，属于电催化材料合成技术领域。其制备过程包括以下步骤：(1)将碳布分别在丙酮、乙醇、超纯水中超声10分钟，备用；(2)将钼盐与硫源按比例在超纯水中溶解，搅拌至混合均匀；(3)将均匀的溶液转移至反应釜中并放入碳布，180℃保持12小时后，将碳布取出依次用乙醇、超纯水冲洗干净，干燥。(4)将(3)的碳布与过渡金属盐和硼氢化钠反应。(5)将步骤(4)所得碳布与硒粉以不同比例低温处理。本发明得到的催化剂材料表现出优异的电催化性能，且制备工艺简单，成本低廉，适合大规模生产。

技术领域

电催化材料合成技术领域，具体涉及一种原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材 料的制备及应用。

背景技术

传统能源的逐渐消耗及环境污染等问题的日益突出，亟需发展可持续、绿色的替代能源。氢 气具有能量密度高、绿色、可持续等优势而受到广泛的关注。相对于传统水煤气等制氢工艺， 电解水产氢具有高效、原料来源广泛和可持续等优势，因此电解水产氢在制氢领域具有明显 优势。电解水由阴极析氢反应(HER)和阳极析氧反应(OER)组成，而阴极和阳极的反应 电位都高于理论过电位，从而导致全解水反应的电压高于理论分解电位1.23V。目前，贵金 属Pt基和Ru/Ir基纳米材料分别具有最佳的HER和OER反应活性，而储量低、价格昂贵等 问题限制了其大规模应用。因此，开发性能优异、价格低廉、储量丰富的非贵金属纳米材料 对于电解水的规模化生产具有重要意义。

发明内容

为了解决贵金属储量有限及实现电解水规模化生成的目标，本发明提供了一种简单、可规模 化制备原位负载硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料的方法，旨在解决过渡金属性能 较低及功能单一的问题。

主要包括以下步骤：

(1)将商业化碳布(3*3cm²)依次在丙酮、乙醇、超纯水中超声10分钟，备用；

(2)将钼盐与硫源按一定比例在水中混合，其中金属原子与硫原子的摩尔比为1:5，在 磁力搅拌器上搅拌均匀得到均一溶液；

(3)将(2)中的均一溶液加入到不锈钢聚四氟乙烯高温反应釜中，然后在180℃鼓风 干燥箱中反应12h，然后冷却至室温。将反应后的碳布取出，用乙醇、超纯水洗涤三次，得到原位负载的二硫化钼纳米材料。

(4)将另一种过渡金属盐和聚乙烯吡咯烷酮溶解在超纯水中，然后将(3)得到的原位 负载的二硫化钼置于其中，然后在磁力搅拌器上搅拌12h。将此溶液持续通入30分钟氩气 后，然后将新配置的硼氢化钠水溶液加入其中，反应直至无气泡产生。将碳布取出，用乙醇、 超纯水洗涤三次、烘干，得到原位负载的二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料。

(5)将步骤(4)所得原位负载的二硫化钼/过渡金属硼化物与硒粉以不同比例在氩气保 护下升温至300℃-400℃，煅烧2小时，其中金属与硒粉的摩尔比为2:1，1：1，2:3，即制得所述硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物纳米材料；

步骤(2)所述的钼盐为钼酸铵、钼酸钠、氯化物、乙酰丙酮钼。

步骤(2)所述的硫源为硫脲、硫酸钠、硫氰化钾或硫化钠。

步骤(4)所述的过渡金属盐为氯化钴、乙酸钴、硝酸钴、乙酰丙酮钴、氯化镍、乙酸镍、 硝酸镍、乙酰丙酮镍、氯化亚铁、硝酸亚铁、乙酸亚铁、乙酸丙酮亚铁等。

步骤(5)所述的金属与硒粉的摩尔比例为2:1，1:1，2:3。

按照本发明的方法，提供了一种硒掺杂二硫化钼/过渡金属硼化物的制备方法及应用。

所述的电催化剂为电解池析氢反应、析氧反应的电催化剂。