[发明专利]一种分子印迹荧光聚合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910541971.X 申请日: 2019-06-21
公开(公告)号: CN110437451B 公开(公告)日: 2023-07-21
发明(设计)人: 徐守芳;陆宏志 申请(专利权)人: 临沂大学
主分类号: C08G77/26 分类号: C08G77/26;C08J9/28;B01J20/286;G01N21/64;C08L83/08
代理公司: 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 代理人: 陆菊华
地址: 273306 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子 印迹 荧光 聚合物 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种分子印迹荧光聚合物的制备方法,包括采用共溶剂法制备具有多级介孔硅结构双酚A(BPA)印迹聚合物,水热法制备巯基丙酸修饰的表面带有羧基的CdTe量子点和在EDC的作用下,利用羧基和氨基的缩合反应将所述CdTe量子点键和到多级介孔硅结构双酚A(BPA)印迹聚合物内部等步骤。这种方法中,量子点不用经历碱性条件的下的聚合过程和长时间的酸性条件下模板洗脱过程,其光谱性能和荧光强度在分子印迹聚合物中得到完好的保存,从而使得检测灵敏度大大提升。

技术领域

本发明涉及分子印迹荧光聚合物制备技术领域,特别涉及一种使用印迹后处理方式的分子印迹荧光聚合物的制备方法。

背景技术

分子印迹聚合物的制备包括聚合和模板洗脱两个步骤。分子印迹荧光聚合物是含有荧光物质的分子印迹聚合物,其制备的一大类方法通常是将荧光纳米颗粒,如量子点,碳点等,掺杂在聚合反应溶液中,在聚合物的形成过程中,荧光纳米颗粒被包埋在聚合物内部。荧光纳米颗粒经历在碱性条件下的聚合过程和酸性条件下的模板洗脱过程。因此由掺杂方式得到的分子印迹荧光聚合物具有荧光强度弱,荧光光谱峰对称性差,检测背景高,检测灵敏度低的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能够提升分子印迹荧光聚合物荧光强度和光谱性能的使用印迹后处理方式的分子印迹荧光聚合物的制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明的技术方案为:

一种分子印迹荧光聚合物的制备方法,包括如下步骤:

(1)采用共溶剂法制备具有多级介孔硅结构双酚A(BPA)印迹聚合物:

(a)聚合:

(a-1)将0.5-0.8重量份十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入由H2O、氨水、乙醚和乙醇组成的混合溶剂中,剧烈搅拌0.5-1h,得到第一混合物;

(a-2)将正硅酸乙酯(TEOS)、APTES和0.0456-0.0458重量份的BPA 组成的混合溶液迅速滴加入所述第一混合物中,室温下搅拌3-5h得到白色沉淀物,离心分离;

(b)模板洗脱:将步骤(a)聚合后得到白色固体加入到酸性乙醇溶液中回流6-10h,充分去除模板分子;

(2)水热法制备巯基丙酸修饰的表面带有羧基的CdTe量子点:

(c)将0.0924-0.0928重量份Cd(NO3)2·4H2O溶解于蒸馏水中,加入巯基乙酸并迅速用1.0M NaOH将pH调节至9-10;

(d)在N2下搅拌20-40分钟后,迅速加入新鲜制备的NaHTe水溶液,加热至沸腾回流5-6小时,得到CdTe量子点溶液;

(3)在EDC的作用下,利用羧基和氨基的缩合反应将所述CdTe量子点键和到多级介孔硅结构双酚A(BPA)印迹聚合物内部:

(e)在烧瓶中加入所述步骤(a)中制备得到的CdTe量子点溶液、H2O和EDC混合,得到第二混合物;

(f)10-20分钟后,将0.1-0.3重量份所述步骤(1)制备的BPA印迹聚合物注入所述第二混合物中,在黑暗中剧烈搅拌3-5小时,通过离心收集得到沉淀物;

(g)将所述沉淀物用超纯水洗涤以除去多余的量子点和其它化学物质,并分散在超纯水中,即得到所需的分子印迹荧光聚合物。

优选的,所述步骤(b)中的酸性乙醇溶液为将浓HCl加入到乙醇中制得。

优选的,所述浓HCl和乙醇的体积比为15:120。

优选的,所述模板分子包含分子印迹的模板BPA和介孔的模板CTAB。

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