[发明专利]熊去氧胆酸三乙胺盐、制备方法和熊去氧胆酸、制备方法在审
| 申请号： | 201910543653.7 | 申请日： | 2019-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN112110973A | 公开（公告）日： | 2020-12-22 |
| 发明（设计）人： | 张翔;袁伟;向世明;黄松;彭捷;张云辉;王洪涛;蔡黎民;黄清东;邓治荣;刘金凤 | 申请（专利权）人： | 张翔;四川百特芳华医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;C07C211/05;C07C209/68 |
| 代理公司： | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 万利 |
| 地址： | 418399 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 熊去氧 胆酸 乙胺 制备 方法 | ||
1.一种熊去氧胆酸三乙胺盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一次成盐
熊去氧胆酸粗品与丙酮混合，所述丙酮的水分量≤0.2％，搅拌升温至40～56℃，加入三乙胺，反应一定时间后，缓慢降温至10～25℃，继续反应一定时间后，过滤得到第一滤饼，用丙酮洗涤第一滤饼，得到熊去氧胆酸三乙胺一次盐；
二次成盐
熊去氧胆酸三乙胺一次盐与丙酮混合，所述丙酮的水分量≤0.2％，加入酸，搅拌升温至40～56℃，加入三乙胺，反应一定时间后，缓慢降温至10～25℃，继续反应一定时间后，过滤得到第二滤饼，用丙酮洗涤第二滤饼，得到熊去氧胆酸三乙胺盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述一次成盐和二次成盐中加入三乙胺的量均为熊去氧胆酸粗品量的0.22～0.35倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述一次成盐和二次成盐中三乙胺的加入方式为缓慢滴加，所述滴加时间为20～120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二次成盐中的酸选自冰醋酸或浓硫酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述二次成盐中的酸选为冰醋酸。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述一次成盐和二次成盐中，加入三乙胺后，反应温度为40℃～56℃，反应时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述一次成盐和二次成盐中，缓慢降温至10～25℃，搅拌反应时间为0.5～3h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制得熊去氧胆酸三乙胺盐。
9.一种熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于：由权利要求8制得的熊去氧胆酸三乙胺盐经过水解、重结晶制得熊去氧胆酸。
10.根据权利要求9所述的制备方法制得的熊去氧胆酸。
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