[发明专利]一种醇相法洗涤甘氨酸粗品的装置及工艺

说明书

本发明专利涉及醇相法洗涤甘氨酸粗品的装置及工艺，甘氨酸离心机与稀甲醇洗料罐连接，稀甲醇洗料罐经稀甲醇泵与甘氨酸萃取釜连接；甘氨酸萃取釜与萃取甘氨酸离心机连接；萃取甘氨酸离心机经萃取液转料泵与甲醇精馏塔连接，甲醇精馏塔连接至红铵浓缩系统。其工艺中以醇为溶剂，以氯乙酸为初始原料，利用混合溶剂或有机胺或新型卤素型配方试剂法等新工艺生产的甘氨酸粗品（甘氨酸主含量93%～96%，氯根2%～4%，其他杂质1%以下），通过系统性工业化洗料工艺处理后，得到满足草甘膦合成、达到国家标准（主含量≥98.5%，氯根≤0.4%）的甘氨酸产品，且不影响甘氨酸合成收率，废水完全回用于系统中，达到清洁生产。

技术领域

本发明公开了一种醇相法生产甘氨酸的装置及工艺，属于化工生产技术领域，特别是涉及醇相法甘氨酸生产洗料工序及废水回用的新方法。

背景技术

甘氨酸即氨基乙酸，作为一种重要的精细化工中间体和化工原料，广泛应用于农药草甘膦、医药、食品和饲料添加剂等领域。当前，国内甘氨酸工业化生产工艺仍然采用传统的以水为溶剂的氯乙酸氨解法，该方法存在以下问题：（1）生产成本高。乌洛托品催化剂不能回收；1吨甘氨酸需要消耗约6-7吨蒸汽；回收低附加值的氯化铵时对设备及管道要求较高，检修频次高，设备运行和维修费用较高。（2）收率低，难以突破85%。水相中体系碱性强，氯乙酸转化为甘氨酸的转化率较低，约15%氯乙酸水解产生羟基乙酸；高温氨气不足时易产生亚氨基二乙酸[NH(CH₂COOH)₂]和氨基三乙酸[N(CH₂COOH)₃]等副产物。（3）环保风险无法完全消除。高温时存在氯化铵和催化剂乌洛托品分解，以及高温引起复杂化学反应等问题均会产生高氨氮、高COD的蒸发冷凝水和红色滤液。此外，低纯度氯化铵产品中存在危险废物（二氯乙酸铵、三氯乙酸铵、乌洛托品等），不符合国家的相关法规，目前的处置方式存在法律风险。

近几年环保高压态势下，虽然国内甘氨酸企业竭力优化水相法工艺，但仍不能从根本上解决工艺缺陷。氯乙酸法生产甘氨酸必须从工艺源头入手。当前，甘氨酸生产企业重心放在打通甘氨酸粗品生产新工艺技术，大部分停留在实验室阶段，比如，在醇相中，利用混合溶剂或有机胺实现甘氨酸和氯化铵分离技术，或利用卤素类新型配方试剂使甘氨酸和氯化铵不同步合成分离技术，等等。在醇相中，以氯乙酸为初始原料研发的新工艺技术，得到的甘氨酸粗品中氯根含量偏高且存在其他复杂成分的杂质，处理难度大，且杂质影响下游草甘膦的合成，仅少数甘氨酸生产企业开展过工业化小试和中试试验，将粗品处理成合格的甘氨酸产品未见系统报道过。

公开号为CN102030669 B和CN103570568 A的发明专利，主要是以乌洛托品或多聚甲醛为催化剂，利用有机胺为缚酸剂实现甘氨酸和氯化铵的分离，利用通氨可以回收三乙胺，反应过程简单，溶剂损失少，原料利用率高。但是，通氨量、反应终点和三乙胺完全回收难以控制，也易导致甘氨酸中氯化铵含量偏高，无法得到达到国标要求（主含量≥98.5%，氯根含量小于等于0.4%）且适合于草甘膦生产的甘氨酸产品。

发明内容

本发明的目的是提供了一种醇相法生产甘氨酸的装置及工艺，针对混合溶剂或有机胺或卤素类新型配方试剂法生产的甘氨酸粗品（甘氨酸主含量93%～96%，氯根2%～4%，其他杂质1%），通过系统性洗料工艺处理后得到满足草甘膦合成、达到国家标准（主含量≥98.5%，氯根≤0.4%）的甘氨酸产品，废水完全回用于系统中，达到清洁生产。

为实现本发明的目的采取了如下技术方案，包括以下步骤（见附图1）：

甘氨酸粗品管线、第一甲醇管线、第二甲醇管线与甘氨酸离心机连接；

甘氨酸离心机与稀甲醇洗料罐连接，稀甲醇洗料罐经稀甲醇泵与甘氨酸萃取釜连接；

甘氨酸萃取釜与萃取甘氨酸离心机连接；

萃取甘氨酸离心机经萃取液转料泵与甲醇精馏塔连接，甲醇精馏塔连接至红铵浓缩系统。