[发明专利]一种吉美嘧啶中间体的制备方法在审
申请号: | 201910544170.9 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN112110854A | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 白文钦;朱姚亮 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/85 | 分类号: | C07D213/85;C07D213/69 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 中间体 制备 方法 | ||
1.一种吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,该方法以1,1-二氰基-2-甲氧基-4-(N,N-二甲基氨基)-1,3-丁二烯即化合物III为起始物料,在质量分数80%醋酸水溶液中回流成环,反应液降温,加入醋酐,升温至所需温度,然后滴加磺酰氯进行氯代反应,处理得吉美嘧啶中间体5-氯-3-氰基-4-甲氧基-2(1H)-吡啶酮即化合物V,其反应式如下:
2.如权利要求1所述的吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,所述的1,1-二氰基-2-甲氧基-4-(N,N-二甲基氨基)-1,3-丁二烯与80%醋酸水溶液投料质量比为1﹕3~5;优选1﹕4。
3.如权利要求1所述的吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,所述80%醋酸水溶液与醋酐投料质量比为1﹕1.15~1.3;优选1﹕1.2。
4.如权利要求1所述的吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,所述的1,1-二氰基-2-甲氧基-4-(N,N-二甲基氨基)-1,3-丁二烯和磺酰氯投料摩尔比为1﹕1.2~1.4;优选1﹕1.3。
5.如权利要求1所述的吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,所述的反应液降温温度为20~25℃。
6.如权利要求1所述的吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,所述的升温温度为50~55℃。
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