[发明专利]一种吉美嘧啶中间体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910544170.9 申请日: 2019-06-21
公开(公告)号: CN112110854A 公开(公告)日: 2020-12-22
发明(设计)人: 白文钦;朱姚亮 申请(专利权)人: 鲁南制药集团股份有限公司
主分类号: C07D213/85 分类号: C07D213/85;C07D213/69
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276005 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 嘧啶 中间体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,该方法以1,1-二氰基-2-甲氧基-4-(N,N-二甲基氨基)-1,3-丁二烯即化合物III为起始物料,在质量分数80%醋酸水溶液中回流成环,反应液降温,加入醋酐,升温至所需温度,然后滴加磺酰氯进行氯代反应,处理得吉美嘧啶中间体5-氯-3-氰基-4-甲氧基-2(1H)-吡啶酮即化合物V,其反应式如下:

2.如权利要求1所述的吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,所述的1,1-二氰基-2-甲氧基-4-(N,N-二甲基氨基)-1,3-丁二烯与80%醋酸水溶液投料质量比为1﹕3~5;优选1﹕4。

3.如权利要求1所述的吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,所述80%醋酸水溶液与醋酐投料质量比为1﹕1.15~1.3;优选1﹕1.2。

4.如权利要求1所述的吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,所述的1,1-二氰基-2-甲氧基-4-(N,N-二甲基氨基)-1,3-丁二烯和磺酰氯投料摩尔比为1﹕1.2~1.4;优选1﹕1.3。

5.如权利要求1所述的吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,所述的反应液降温温度为20~25℃。

6.如权利要求1所述的吉美嘧啶中间体的制备方法,其特征在于,所述的升温温度为50~55℃。

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