[发明专利]一种吡唑啉酮氧钒配合物及其制备方法和应用以及所述吡唑啉酮氧钒配合物的单晶制备有效
申请号: | 201910547838.5 | 申请日: | 2019-06-24 |
公开(公告)号: | CN110218224B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 张恒强;吴琼;马闯;金铜音;陈鸿利 | 申请(专利权)人: | 河北民族师范学院 |
主分类号: | C07F9/00 | 分类号: | C07F9/00;A61P3/10;C30B7/00;C30B29/54 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 杨海明 |
地址: | 067000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡唑 啉酮氧钒 配合 及其 制备 方法 应用 以及 | ||
1.一种吡唑啉酮氧钒配合物,其特征在于,具有式Ⅰ所示结构,
2.权利要求1所述吡唑啉酮氧钒配合物的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)将1-苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基吡唑啉酮、水杨酰肼、乙醇和冰醋酸混合后进行取代反应,得到1-苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基吡唑啉酮缩水杨酰肼希夫碱;
(2)将所述1-苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基吡唑啉酮缩水杨酰肼希夫碱的乙醇溶液和乙酰丙酮氧钒溶液混合后进行配位反应,得到吡唑啉酮氧钒配合物;
所述乙酰丙酮氧钒溶液的溶剂为甲醇和三氯甲烷的混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中1-苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基吡唑啉酮和水杨酰肼的质量比为(2.5~3.5):(1~2)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中1-苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基吡唑啉酮的质量和乙醇的体积比为(2.5~3.5)g:(30~50)mL;
所述1-苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基吡唑啉酮的质量和冰醋酸的体积比为(2.5~3.5)g:(1~4)mL。
5.根据权利要求2~4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中取代反应的温度为60~120℃,时间为3~10h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中1-苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基吡唑啉酮缩水杨酰肼希夫碱和乙酰丙酮氧钒的质量比为(0.1~1):(0.01~0.5)。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中甲醇和三氯甲烷的体积比为(5~20):(5~20)。
8.根据权利要求2、6或7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中配位反应的温度为50~100℃,时间为5~20h。
9.权利要求1所述吡唑啉酮氧钒配合物的单晶培养方法,其特征在于,包含如下步骤:
(a)将吡唑啉酮氧钒配合物溶于析晶溶剂中,得到析晶溶液;
所述析晶溶剂为三氯甲烷和甲醇的混合物;
(b)将所述析晶溶液进行静置处理,得到吡唑啉酮氧钒配合物单晶。
10.权利要求1所述吡唑啉酮氧钒配合物在制备治疗糖尿病药物中的应用。
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