[发明专利]一种茚满酮中间体的制备方法

权利要求书

1.一种中间体4-氰基-1-茚满酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(4)2-氰基苯丙酸、三氯化铝和助化剂，在一定温度条件下反应，反应完毕，经过后处理，得到4-氰基-1-茚满酮；其中，所述的助化剂选自氯化钠、氯化镁或氯化铁。

2.一种中间体2-氰基苯丙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(3)2-(2-氰苄基)丙二酸在有机溶剂中，在105℃～150℃条件下反应，经过后处理，得到2-氰基苯丙酸；其中，所述的有机溶剂选自二甲苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、正丁醇、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮或其组合；每一克2-(2-氰苄基)丙二酸，所述有机溶剂的用量为5mL～50mL。

3.一种中间体2-(2-氰苄基)丙二酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(2)2-(2-氰苄基)丙二酸二甲酯在有机溶剂中，在碱的水溶液作用下，在0℃～60℃反应经过后处理，得到2-(2-氰苄基)丙二酸；其中，所述的碱选自氢氧化钠，氢氧化钾，叔丁醇钾或其组合；所述的有机溶剂选自C1-C8的醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，甲苯中的至少之一。

4.权利要求1所述的制备方法，还包括以下步骤：

(3)2-(2-氰苄基)丙二酸在有机溶剂中，在105℃～150℃条件下反应，经过后处理，得到2-氰基苯丙酸；其中，步骤(3)中所述的有机溶剂选自二甲苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、正丁醇、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮或其组合，每一克2-(2-氰苄基)丙二酸，步骤(3)中所述有机溶剂的用量为5mL～50mL。

5.权利要求1或2或4所述的制备方法，还包括以下步骤：

(2)2-(2-氰苄基)丙二酸二甲酯在有机溶剂中，在碱的水溶液作用下，在0℃～60℃反应经过后处理，得到2-(2-氰苄基)丙二酸；其中，步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾，叔丁醇钾或其组合；步骤(2)中所述的有机溶剂选自C1-C8的醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，甲苯中的至少之一。

6.权利要求1-5任一所述的制备方法，还包括以下步骤：

(1)在有机溶剂中，在碱及催化剂作用下，2-氰基溴苄或2-氰基氯苄与丙二酸二甲酯在30℃～80℃反应，反应完毕，经过后处理，得到2-(2-氰苄基)丙二酸二甲酯；其中，步骤(1)中所述的碱为碳酸钾，碳酸钠，碳酸铯，氢氧化钠，氢氧化钾或其组合；步骤(1)中所述的催化剂为碘化钠，碘化钾或其组合；步骤(1)中所述的有机溶剂选自乙腈，N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，丙酮，四氢呋喃中的至少一种。

7.权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的2-氰基苯丙酸与助化剂摩尔比为1:5～1:20；所述的2-氰基苯丙酸与三氯化铝的摩尔比为1:30～1:80。

8.权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，反应在熔融态进行，或反应在130℃～150℃进行。

9.权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的2-(2-氰苄基)丙二酸二甲酯与碱的摩尔比为1:3～1:5。

10.权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂与2-氰基溴苄或2-氰基氯苄摩尔比为1:3～1:7。