[发明专利]一种多层结构及其制备方法有效
申请号: | 201910551170.1 | 申请日: | 2019-06-24 |
公开(公告)号: | CN110158060B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 杨诚;崔元正 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | C23C16/515 | 分类号: | C23C16/515;C23C16/455;C23C16/52 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 刘莉 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多层 结构 及其 制备 方法 | ||
1.一种多层结构的制备方法,其特征在于,所述多层结构包括基材、在所述基材上形成的过渡层以及在过渡层上形成的膜层,所述制备方法包括如下步骤:
S1、基材的预处理:将基材置于反应腔室中,通过等离子体放电,对所述基材进行清洁和活化;
S2、过渡层的制备:控制反应腔室温度为20~150 oC,通入第一单体蒸汽,气体流量控制在10~500 μL min-1,反应腔室真空度控制在10~1000 mTorr范围内,开启等离子体电源进行等离子体放电,产生大量自由基,使所述第一单体在基材表面进行化学气相沉积形成所述过渡层,其中所述第一单体为含环氧基的单体和/或含乙烯基的硅烷偶联剂,所述第一单体的一端与不同的基材都能形成化学键,另一端能与所述膜层具有很好的结合性;
S3、膜层的制备:控制反应腔室温度为20~150 oC,通入第二单体蒸汽,气体流量控制在10~500μL min-1,当真空度在30~1000 mTorr范围内时,开启等离子体电源进行等离子体放电,产生大量自由基,使所述第二单体在过渡层表面进行化学气相沉积形成所述膜层,其中,所述第二单体包括含氟且含乙烯基的单体以及多官能团单体,在所述第二单体蒸汽中,所述多官能团单体所占的质量分数大于0%且小于等于50%,所述多官能团单体为以下物质中至少一种:三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2,2-双-(4-甘胺氧苯)丙烷、1,3-丁二烯、异戊二烯、1,4-戊二烯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二乙烯基醚、二丙烯酸新戊二醇酯、二甲基二乙烯基硅烷、1,4-二乙烯基-1,1,4,4-四甲基二甲硅烷基乙烷、二乙烯基二氯硅烷、聚二季戊四醇五丙烯酸酯;
S4、后处理:停止通入第二单体蒸汽、停止抽真空,并停止等离子体放电后,保持反应腔室温度为20~150oC,保持真空度在10~1000 mTorr,保持5~30 min,使膜层固化,通入惰性气体使反应腔室压力升高,然后取出基材。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过渡层的厚度为10 nm~5μm;
所述含环氧基的单体为以下物质中的至少一种:烯丙基缩水甘油醚、环氧丁烯、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、1,2-环氧基-7-辛烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、丙烯酸缩水甘油酯、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷、环氧丙基三甲氧基硅烷;
所述含乙烯基的硅烷偶联剂为以下物质中的至少一种:乙烯基三氯硅烷、丙烯基三氯硅烷、甲基丙烯酸丙基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述含环氧基的单体为:甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷和环氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或者其中的任意两种按照质量比为1:1、2:3或者1:4混合。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述第二单体蒸汽中,所述多官能团单体所占的质量分数为1~5%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述含氟且含乙烯基的单体为以下物质中至少一种:2-全氟癸基丙烯酸乙酯、全氟癸基乙烯、全氟己基乙烯、2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯、1H,1H,2H-全氟-1-癸烯、1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟己基)乙基甲基丙烯酸酯、全氟十二烷基乙烯、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯;所述多官能团单体为:三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1,3-丁二烯、1,6-己二醇二丙烯酸酯和二甲基二乙烯基硅烷中的一种或者其中的任意两种按照质量比为1:1、2:3或者1:4混合。
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