[发明专利]一种稳定同位素标记的地美硝唑-d3及其合成方法在审
| 申请号： | 201910552155.9 | 申请日： | 2019-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN112125850A | 公开（公告）日： | 2020-12-25 |
| 发明（设计）人： | 李仁军;徐敏;陈武炼 | 申请（专利权）人： | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/92 | 分类号： | C07D233/92;C07B59/00 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平;袁亚军 |
| 地址： | 201609 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 同位素标记 硝唑 d3 及其 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种稳定同位素标记的地美硝唑-d3的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、使用2-甲基-5-硝基咪唑与同位素标记的硫酸二甲酯-d6进行甲基化反应，制得稳定同位素标记的地美硝唑-d3终产物。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S1过程如下：按重量份数计，在反应容器中加入0.9～1.2份2-甲基-5-硝基咪唑，3.0～5.0份甲酸，1.0～1.2份硫酸二甲酯-d6，升温至80～90℃温度，在80～90℃温度下，保温搅拌4～5小时，反应完毕后，减压浓缩出大部分甲酸，然后加入2.0～3.0份纯化水，使用质量百分浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节PH＝1-2，过滤出未反应的2-甲基-5-硝基咪唑，继续使用30％的氢氧化钠水溶液调节滤液至PH＝8-10，有白色固体析出，过滤分离，获得白色的稳定同位素标记的地美硝唑-d3固体。
3.一种稳定同位素标记的地美硝唑—d3，其特征在于，由权利要求1-2任一项所述的合成方法制备得到，具有如下所示的分子结构：
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