[发明专利]一种湿法磷酸净化除铁的方法在审
申请号: | 201910553347.1 | 申请日: | 2019-06-25 |
公开(公告)号: | CN110116997A | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 吕天宝;武文焕;刘占峰;崔吉军;南树仑;温显峰;刘新华 | 申请(专利权)人: | 山东鲁北企业集团总公司 |
主分类号: | C01B25/238 | 分类号: | C01B25/238 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 于晓晓 |
地址: | 251909*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 除铁 湿法磷酸净化 粗磷酸 有机相 含铁 氯化物 净化湿法磷酸 二价铁离子 工业级磷酸 惯性离心力 磷酸三丁酯 三价铁离子 萃取离心机 节能高效 溶剂萃取 湿法磷酸 湿法生产 无离子水 有机溶剂 中和处理 反萃液 三价铁 相分离 煤油 除杂 反萃 精制 加工 | ||
1.一种湿法磷酸净化除铁的方法,其特征在于,先将湿法生产的粗磷酸中二价铁离子氧化为三价铁离子,然后利用有机相(磷酸三丁酯与煤油)与三价铁氯化物萃合后,进入有机溶剂中,再在萃取离心机惯性离心力的作用下,实现含铁有机相与水相分离,所得水相即为除铁后粗磷酸,所得含铁有机相用无离子水反萃,反萃液中和处理。这样可以大大简化溶剂萃取净化湿法磷酸除杂流程。
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化除铁的方法,其特征在于,所述的湿法磷酸中二价铁离子占总铁80-90%,进一步优选湿法磷酸中二价铁离子占总铁85%。
3.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化除铁的方法,其特征在于,详细包括以下步骤:
(1)将湿法生产的粗磷酸收集到反应槽中,该粗磷酸的五氧化二磷(P2O5)质量百分比浓度为6.5-9.4%,Fe离子含量0.15-0.25%;
(2)将氧化剂双氧水加入反应槽中,两者混合搅拌,沉降,过滤;
(3)氧化处理后的粗磷酸进入萃取工序,具体为,使用多级串联预萃取离心机逆流萃取氧化后粗磷酸,氧化后粗磷酸由第一级萃取离心机重相进入萃取工序,该氧化后粗磷酸由第一级离心机依次进入下一级离心机,由最后级离心机重相出口排出,即得到水相,所得水相即为除铁后粗磷酸,该除铁后粗磷酸供下一步处理做原料;萃取剂按比例通入最后级萃取离心机轻相入口,依次进入前一级萃取离心机,含铁有机相由第一级萃取离心机轻相出口排出,经无离子水反萃后,萃取剂循环使用,反萃液中和处理。
4.根据权利要求3所述的湿法磷酸净化除铁的方法,其特征在于,步骤(2)的反应工艺参数:氧化剂加入粗磷酸质量0.5-0.65%的双氧水,双氧水的质量浓度30%,混合温度控制在20~40℃,搅拌转速200rpm,反应时间150~180min。
5.根据权利要求3所述的湿法磷酸净化除铁的方法,其特征在于,步骤(3)的萃取工序由2-4级萃取离心机串联组成。
6.根据权利要求3所述的湿法磷酸净化除铁的方法,其特征在于,步骤(3)的萃取温度为20-40℃。
7.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化除铁的方法,其特征在于,步骤(3)的粗磷酸与萃取剂的体积流量比为1:1,该萃取剂为磷酸三丁酯和磺化煤油混合液。
8.根据权利要求3所述的湿法磷酸净化除铁的方法,其特征在于,步骤(3)的萃取剂为磷酸三丁酯与磺化煤油的混合溶液,磷酸三丁酯与磺化煤油体积比为1-2:9-8。
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