[发明专利]一种湿法磷酸净化除铁的方法

说明书

本发明属于湿法磷酸精制技术及工业级磷酸加工的技术领域，具体来说，涉及一种湿法磷酸净化除铁的方法。具体为先将湿法生产的粗磷酸中二价铁离子氧化为三价铁离子，然后利用有机相(磷酸三丁酯与煤油)与三价铁氯化物萃合后，进入有机溶剂中，再在萃取离心机惯性离心力的作用下，实现含铁有机相与水相分离，所得水相即为除铁后粗磷酸，所得含铁有机相用无离子水反萃，反萃液中和处理。这样可以大大简化溶剂萃取净化湿法磷酸除杂流程具有操作简单、除铁效果好、节能高效等优点。

技术领域

本发明属于湿法磷酸精制技术及工业级磷酸加工的技术领域，具体来说，涉及一种湿法磷酸净化除铁的方法。

背景技术

工业磷酸及食品磷酸的生产方法主要有湿法和热法两种，由于热法生产磷酸高能耗、高污染，热法磷酸产能逐渐受到限制。各磷肥、及磷酸生产企业转而开发湿法磷酸工艺，湿法磷酸的萃取精制工艺是提高磷酸收率，提高产品质量的关键。溶剂法萃取是现在国内外已工业化湿法磷酸净化装置的主要工艺，如贵州瓮福集团、云天化集团等公司已投产的湿法磷酸净化装置。中国专利CN201510479134.0提出将磷酸三丁脂、稀释剂和脱色剂按照相关比例混合均匀形成萃取剂，该萃取剂和所述清液按照1:5～6的体积比混合进行萃取，该方法P2O5收率为58～62％。中国专利CN200510021984.2提到以三丁氧基乙基磷酸酯、异丙醚、环己醇混合组成萃取溶剂，有机相(萃取剂)与水相的相比为3，该专利所述的磷酸的萃取率为80％。

由于盐酸法湿法磷酸中杂质金属离子含量高，尤其是铁、铝、镁等杂质会导致不溶性淤渣的形成和磷酸粘度的增加，铁的存在改变了产品的颜色，严重影响到磷酸的质量和用途，直接使用有机溶剂萃取未经氧化除铁的盐酸法粗磷酸，会因萃余液中含有较多的铁而造成萃取剂损失。所以，有必要探索出一种先将盐酸法制备的粗磷酸中的铁除掉，再进行溶剂法萃取净化的方法，提高磷酸的萃取率、和溶剂的回收率。盐酸法酸解液Fe离子含量约为0.15-0.25％，其中Fe2+约占总铁的85％，Fe3+约占15％；Fe3+与CC-配位形成FeCC3分子或FeCC4-阴离子形式，并且各物种又与周围的磷酸分子进行缔合，通过离子交换和活性炭吸附等手段难以分离。EDTA络合-吸附法净化效果好，但成本高。

发明内容

为解决上述湿法制备的粗磷酸中的除掉铁时采用离子交换和活性炭吸附等手段难以分离的技术问题，本发明提供了一种湿法磷酸净化除铁的方法，具有操作简单、除铁效果好、节能高效等优点。

本发明的技术方案为：

一种湿法磷酸净化除铁的方法，先将湿法生产的粗磷酸中二价铁离子氧化为三价铁离子，然后利用有机相(磷酸三丁酯与煤油)与三价铁氯化物萃合后，进入有机溶剂中，再在萃取离心机惯性离心力的作用下，实现含铁有机相与水相分离，所得水相即为除铁后粗磷酸，所得含铁有机相用无离子水反萃，反萃液中和处理。这样可以大大简化溶剂萃取净化湿法磷酸除杂流程。

本发明的特点还有：

所述的湿法磷酸中二价铁离子占总铁80-90％，进一步优选湿法磷酸中二价铁离子占总铁85％。

本发明的一种湿法磷酸净化除铁的方法，详细包括以下步骤：

(1)将湿法生产的粗磷酸收集到反应槽中，该粗磷酸的五氧化二磷(P₂O₅)质量百分比浓度为6.5-9.4％，Fe离子含量0.15-0.25％；

(2)将氧化剂双氧水加入反应槽中，两者混合搅拌，沉降，过滤；