[发明专利]一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法

权利要求书

1.一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：一次磺化步骤、二次磺化步骤、酯化步骤、水洗步骤、中和步骤、脱色净化步骤、过滤步骤、结晶精制步骤；

所述一次磺化步骤包括有：使用质量分数为65wt％的发烟硫酸；使用磺化反应催化剂无水NiSO₄；

所述二次磺化步骤包括有：使用质量分数为20wt％的发烟硫酸；

间苯二甲酸：所述65wt％发烟硫酸：所述20wt％发烟硫酸：所述无水NiSO₄的重量份比值为1：（0.25~0.37）：（0.59~0.69）：（0.0007~0.002）。

2.根据权利要求1所述的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，其特征在于，所述一次磺化步骤，将所述质量分数为65wt％的发烟硫酸加入磺化釜内，所述磺化釜内搅拌转速20~30RPM，加入所述间苯二甲酸，所述磺化釜内温度升高至110~130℃，搅拌转速60~70RPM，加入所述磺化反应催化剂，保温反应80~100分钟后，静置，自由降温30分钟。

3.根据权利要求1所述的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，其特征在于，所述二次磺化步骤，将所述质量分数为20wt%的发烟硫酸注入计量高位槽，从所述计量高位槽滴入所述磺化釜内，所述磺化釜搅拌转速20~30RPM，所述发烟硫酸滴入流量150~250ml/min，所述发烟硫酸滴加完毕后，所述磺化釜温度升高至145~175℃，搅拌转速100RPM，保温反应150分钟后，将所述磺化釜内磺化产物转移至酯化釜内；间苯二甲酸：20wt％发烟硫酸的重量份比值为1：（0.59~0.69）。

4.根据权利要求1所述的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，其特征在于，所述酯化步骤，酯化釜夹套通入循环水降温50~70分钟，所述酯化釜内温度降至115~125℃时，向所述酯化釜内添加甲醇，继续通入循环水降温，所述酯化釜内温度降至60~80℃时保温；保温反应时间3.0~4.5小时，制得酯化物；间苯二甲酸：甲醇的重量份比值为1:(1.01~1.13)。

5.根据权利要求4所述的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，其特征在于，

所述酯化釜出气口连通有石墨冷凝器，所述石墨冷凝器的出气口连通有玻璃冷凝器，所述石墨冷凝器的冷凝液回流口与所述酯化釜连接，所述玻璃冷凝器的冷凝液回流口与所述酯化釜连接。

6.根据权利要求1所述的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，其特征在于，所述水洗步骤，向酯化釜内添加去离子水总量的55%~60%，搅拌转速25~35RPM；搅拌过程中通入剩余的所述去离子水，所述去离子水流量350~500ml/min；水洗20~30分钟后，静置10~20分钟；间苯二甲酸：去离子水的重量份比值为1：（4.85~5.62）。

7.根据权利要求1所述的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，其特征在于，所述中和步骤，将所述水洗步骤产物通入中和釜内，所述中和釜内温度20~35℃，搅拌速率20~30RPM，加入18%~35%的纯碱溶液，至所述中和釜内液体PH至6.8~7.2，静置15~25分钟。

8.根据权利要求1所述的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，其特征在于，所述脱色净化步骤，将所述中和步骤产物通入脱色釜内，所述脱色釜温度20~35℃，搅拌速率15~25RPM，向所述脱色釜内加入过量双氧水，脱色处理20分钟后，向所述脱色釜投入过量活性炭和/或锌粉处理20分钟；

所述过滤步骤，将所述脱色步骤产物压滤，压滤清液去所述结晶步骤，压滤固体物去副产物回收及固废处理。

9.根据权利要求1所述的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，其特征在于，所述结晶精制步骤，将所述过滤步骤的过滤清液通入结晶釜，经所述结晶釜结晶后，结晶产物经过滤、水洗、重结晶、干燥制得间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠成品。