[发明专利]一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法

说明书

本发明提供一种间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的合成方法，包括一次磺化步骤、二次磺化步骤、酯化步骤、水洗步骤、中和步骤、脱色净化步骤、过滤步骤、结晶精制步骤。本发明有益效果为：本发明形成的工艺方法使磺化反应过程易于控制，提高磺化反应效果，降低磺化原料使用量；缩短磺化过程的反应时间；降低磺化过程的反应温度；减少磺化反应原料用量；抑制反应过程中副产物的产生；提高磺化产品纯度、收率。

技术领域

本发明涉及阳离子改性聚酯CDP第三单体的合成，尤其是涉及一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法。

背景技术

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPM）分子式为C₁₀H₉O₂SNa，为常温常压下稳定的白色粉末，可用作有机中间体、表面活性剂等。主要用于涤纶、胶片等方面，其中涤纶是主要的应用领域，主要作为阳离子改性聚酯CDP的第三单体。

由于CDP纤维中含有磺酸基，所以对阳离子染料具有良好的亲合性能，使CDP纤维可以常压染色，其染色的纤维色泽鲜艳、色谱齐全、色牢度高、不易褪色，可深染。并且还具有良好的抗静电性、吸湿性、抗起球性和透气性，穿着舒适。改性的纤维具有毛型感，易于羊毛混纺，适用于冬季男女服装的面料。

目前，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法为：以间苯二甲酸为原料，采用过量SO₃或发烟硫酸进行磺化；然后将磺化物与甲醇进行酯化；酯化完成后将酯化产物与碱溶液中和，最后经脱色、除杂、结晶等步骤制得成品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。

CN102617413A公开了一种用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法，该方法为采用60%~70%的发烟硫酸与间苯二甲酸在150℃~220℃下发生磺化反应8~10小时；然后将磺化产物与甲醇发生酯化反应6~9小时。该方法不足之处：采用高浓度的发烟硫酸作为磺化剂，反应时间长，反应温度高，磺化剂发烟硫酸用量大。

CN102633693A公开了一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，该方法采用64%~68%的发烟硫酸与间苯二甲酸在150℃~180℃的三个温度区间内，加入不同的催化剂，分三级进行磺化反应，反应时间6小时，以避免二磺化物、砜化合物、多聚体等副产物的产生。该方法不足之处：采用较高浓度的发烟硫酸及催化剂，反应时间较长，磺化剂发烟硫酸用量较大，成品收率偏低，三级磺化阶段中分别对应不同的催化剂操作步骤复杂繁琐。

CN109180538A公开了一种间苯二甲酸-5-磺酸的合成方法，该方法采用65%的发烟硫酸为磺化剂，通过三级升温以及正负压环境对磺化反应过程进行控制，反应时间约8小时。该方法的不足之处：没用从根本上解决磺化反应过程不易控制，反应时间较长，反应流程步骤较多，操作过程冗长。

《青岛科技大学学报》2003年4月第24卷第2期公开了间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进，其研究发现采用50%发烟硫酸作为磺化剂与间苯二甲酸反应制备SIPM，反应时间6小时。该方法不足之处：采用较高浓度发烟硫酸作为磺化剂，反应时间较长，反应温度较高。

申请人发现，目前间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成中，普遍采用高浓度且过量的发烟硫酸作为磺化剂，其一是为了使磺化反应更加完全，二是为了避免副产物的产生。但是，采用较高浓度且过量的发烟硫酸作为磺化剂，其反应剧烈，不易于控制反应过程，给生产过程带来了许多安全隐患；并且高浓度发烟硫酸凝固点高，磺化产物流动性差，不利于反应过程中传质、传热的进行，可能会导致反应釜内结块、反应釜内局部温度过高、反应釜内物料不易置换、副产物多等问题。而采用低浓度的发烟硫酸作为磺化剂，其磺化效果不理想，产生的副产物较多，产品纯度、收率均较低。本领域技术人员无法在高、低浓度发烟硫酸的选择上做出平衡，只能在牺牲生产安全性和设备使用寿命的基础上，进行磺化反应；本领域技术人员一直想要找到一种能够克服上述缺陷，反应效果好、副产物少、可控、安全的磺化方法。

综上所述，现有间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成过程中，存在以下技术问题：