[发明专利]二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910554944.6 申请日: 2019-06-25
公开(公告)号: CN110256383B 公开(公告)日: 2021-01-15
发明(设计)人: 邵加安 申请(专利权)人: 浙江大学城市学院
主分类号: C07D307/91 分类号: C07D307/91
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 应孔月
地址: 310015 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 呋喃 丙烯酸酯 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)把(E)-2-(2-硝基)苯酚衍生物、硫叶立德类化合物溶解在非质子溶剂中于25 –75℃条件下搅拌至少半小时,然后,加入丙炔酸酯或丙炔酸酯衍生物和碱,继续搅拌直到原料反应完毕;

其中,所述的(E)-2-(2-硝基)苯酚衍生物的结构式为:

式中R1为氢、卤素、烷氧基、硝基或酯基,

所述的硫叶立德类化合物的结构式为:

式中R2为各种取代的苯基、萘基、烷烃基或者杂环芳基;

所述的丙炔酸酯类衍生物结构为:

式中R3为氢,甲酯基,乙酯基,R4为甲基,乙基;

(2)将步骤(1)所得到的反应体系加入乙酸乙酯液稀释后,加水洗涤有机层,分液,所得到的有机相经干燥浓缩后得到残留物,将残留物进行硅胶柱层析,得到二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物;二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物的结构式为:

2.根据权利要求1所述的二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述步骤(1)中,温度条件25-75 oC分别为25oC,35oC,55 oC,75oC。

3.根据权利要求1所述的二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的非质子性溶剂选自乙腈、四氢呋喃、N, N-二甲基甲酰胺、1, 2-二氯乙烷。

4.根据权利要求3所述的二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的非质子性溶剂为乙腈。

5.根据权利要求1所述的二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、三乙胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)。

6.根据权利要求5所述的二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的碱为碳酸钾。

7.根据权利要求1所述的二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的(E)-2-(2-硝基)苯酚衍生物的用量为1当量,硫叶立德类化合物的用量为1当量,丙炔酸酯或丙炔酸酯衍生物的用量为2.1当量;所述的碱的用量为(E)-2-(2-硝基)苯酚衍生物的0.5-1.5当量。

8.根据权利要求7所述的二苯并呋喃丙烯酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的碱为当量为1.0当量。

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