[发明专利]一种2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法有效
| 申请号： | 201910556094.3 | 申请日： | 2019-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN110156701B | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 计建明;钱炜雯 | 申请（专利权）人： | 吴赣药业（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/12 | 分类号： | C07D241/12 |
| 代理公司： | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人： | 项丽 |
| 地址： | 215216 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 合成 方法 | ||
1.一种2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 制备丁二酮单肟：以丁二酮为原料，甲苯为溶剂，钛硅分子筛为催化剂，加入氨水，再加入双氧水进行反应；所述反应的温度为45-50℃、时间为0.8-2h；
S2. 制备2,3,5,6-四甲基吡嗪：将S1中得到的丁二酮单肟粗品与水混匀，加入钯碳作为催化剂，在氢气氛围下进行反应；所述反应的温度为130-150℃、时间为3.5-5.5h，所述的氢气的压力为1.0-1.5MPa。
2.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法，其特征在于：所述的钛硅分子筛为TS-I型钛硅分子筛且可以重复使用多次。
3.根据权利要求1或2所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法，其特征在于：S1中，所述的丁二酮与所述的钛硅分子筛的质量比为17.2:0.9-1.1。
4.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法，其特征在于：S1中，所述的氨水为质量分数20-30%的氨水，所述的双氧水为质量分数20-30%的双氧水。
5.根据权利要求1或4所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法，其特征在于：S1中，所述的丁二酮与所述的氨水的摩尔比为1:1.1-1.3。
6.根据权利要求1或4所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法，其特征在于： S1中，所述的丁二酮与所述的双氧水的摩尔比为1:1.1-1.3，且所述的双氧水与所述的氨水的摩尔比≥1。
7.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法，其特征在于：S2中，所述的钯碳与所述的丁二酮单肟粗品的质量比为1:18-22。
8.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法，其特征在于：它包括以下步骤：
S1. 制备丁二酮单肟：以丁二酮为原料，甲苯为溶剂，钛硅分子筛为催化剂，加入氨水至高压反应釜中，再分批加入双氧水进行搅拌反应；
S2. 制备2,3,5,6-四甲基吡嗪：将S1中得到的丁二酮单肟粗品与水混匀投入高压反应釜，加入钯碳作为催化剂，使用氮气置换，再用氢气进行置换，然后在氢气氛围下进行搅拌反应。
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