[发明专利]制备甲磺草胺中间体的方法

权利要求书

1.一种制备式(I)所示结构的甲磺草胺中间体的方法，该方法包括：在水和第一有机溶剂的存在下，将式(II)所示结构的化合物与氯气依次进行氧化接触反应和氯化接触反应，

其中，

在式(II)中，X和Y各自独立地选自H和Cl，且X和Y不同时为Cl；R为H或二氟甲基；

所述氧化接触反应的条件包括：温度为5-35℃，时间为30-120min；所述氯化接触反应的条件包括：温度为40-90℃，时间为3-6h。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一有机溶剂选自二氯乙烷、四氯乙烯、醋酸、甲酸和三氯甲烷中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一有机溶剂选自二氯乙烷和/或醋酸。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一有机溶剂与水的用量重量比为1：(0.02-0.4)。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化接触反应的条件包括：温度为15-30℃，时间为45-75min。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氯化接触反应的条件包括：温度为50-80℃，时间为3-5h。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，在式(II)中，X为H，Y为H；

所述氯化接触反应的过程包括：将进行所述氯化接触反应的反应体系依次经历第一温度、第二温度和第三温度，所述第二温度比所述第一温度高15-35℃，所述第三温度比所述第二温度高2-20℃。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述第一温度为40-55℃，且进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第一温度下保持1.5-2.5h；所述第二温度为65-76℃，进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第二温度下保持0.5-1.5h；所述第三温度为78-85℃，进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第三温度下保持0.5-1.5h。

9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述第一温度为40-50℃，且进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第一温度下保持1.8-2.3h；所述第二温度为70-75℃，进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第二温度下保持0.8-1.2h；所述第三温度为80-85℃，进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第三温度下保持0.8-1.2h。

10.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，在式(II)中，X和Y中的一个为H，且另一个为Cl；

所述氯化接触反应的过程包括：将进行所述氯化接触反应的反应体系依次经历第四温度和第五温度，所述第四温度和所述第五温度各自独立地选自65-85℃，并且所述第四温度比所述第五温度高2-20℃。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述第四温度为65-76℃，且进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第四温度下保持0.5-1.5h；所述第五温度为78-85℃，且进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第四温度下保持0.5-1.5h。

12.根据权利要求10所述的方法，其中，所述第四温度为70-75℃，且进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第四温度下保持0.8-1.2h；所述第五温度为80-85℃，且进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第四温度下保持0.8-1.2h。

13.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述氯化接触反应在分子筛的存在下进行。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，相对于1mol的所述式(II)所示结构的化合物，所述分子筛的用量为2-20g。