[发明专利](2;3-二氢噻吩并[3;4-B][1;4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法在审
| 申请号： | 201910557841.5 | 申请日： | 2019-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN110183465A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 张茂华;蒋永飞;林山杉;胡嗣敏;韩新锋 | 申请（专利权）人： | 福建博鸿新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350309 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 中间物 二氢噻吩 甘油酯 氧杂环 单烷 甲醇 制备 二烷氧基噻吩 产物中间体 生产成本低 异构体杂质 二烷基酯 分离工序 交换反应 酸化反应 醇羟基 二甲酸 碱化 精馏 收率 脱羧 合成 | ||
1.(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1)将3,4-二烷氧基噻吩-2,5-二甲酸二烷基酯、单烷酸甘油酯和催化剂A依次加入溶剂A中，在温度80～110℃下进行反应，当3,4-二烷氧基噻吩-2,5-二甲酸二烷基酯完全消耗完毕，再加水搅拌0.5-2小时后，经过滤得到中间物1；所述3,4-二烷氧基噻吩-2,5-二甲酸二烷基酯与单烷酸甘油酯的摩尔比为1:1～2；
2)将步骤1)得到的中间物1加入水中，再加入碱，搅拌均匀后在60～90℃下保温碱化反应4-7小时；碱化结束，将碱化液降温至低于50℃，加入酸溶液酸化至pH为1～3，过滤烘干，得到中间物2；所述碱与中间物1的摩尔比为3～6:1；
3)在溶剂B中加入步骤2)得到的中间物2和催化剂B，在100-200℃下进行脱羧后精馏得到所述(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇。
2.根据权利要求1所述的(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的3,4-二烷氧基噻吩-2,5-二甲酸二烷基酯分子式如式I所示，式I中的R为甲基、乙基或丙基；式I中X为甲基、乙基或丙基；
3.根据权利要求1所述的(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的单烷酸甘油酯通式为YCOOCH2CHOHCH2OH，所述Y为甲基、乙基或丙基。
4.根据权利要求1所述的(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的溶剂A包括下列中的一种：苯、甲苯、二甲苯；所述溶剂A与3,4-二烷氧基噻吩-2,5-二甲酸二烷基酯的质量比为3～5:1。
5.根据权利要求1所述的(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的催化剂A为有机酸，所述有机酸包括对甲基苯磺酸或对氨基苯磺酸，所述3,4-二烷氧基噻吩-2,5-二甲酸二烷基酯与催化剂A的摩尔比为10～40:1。
6.根据权利要求1所述的(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的酸溶液为下列中的一种：10％-50％的硫酸，5％-20％的盐酸，10％-50％的醋酸。
8.根据权利要求1所述的(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的溶剂B包括下列中的一种：N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或乙二醇。
9.根据权利要求1所述的(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的催化剂B包括下列中的一种：铜粉、氧化铜粉或硫酸铜。
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