[发明专利]一种高Li含量锂合金的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910560451.3 申请日: 2019-06-26
公开(公告)号: CN110129834B 公开(公告)日: 2020-12-22
发明(设计)人: 高炳亮;刘智伟;刘成员;李启明;牛宏坤;王聪 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C25C3/36 分类号: C25C3/36;C25C7/02
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 梁焱
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 li 含量 合金 制备 方法
【说明书】:

一种高Li含量锂合金的制备方法,按以下步骤进行:(1)在氩气气氛条件下,将尿素粉末和锂盐粉末混合搅拌得到熔盐电解质;(2)将熔盐电解质置于电解槽内,在氩气气氛条件下,进行恒电位电沉积或恒电流电沉积;(3)恒电位电沉积或恒电流电沉积结束后,将表面沉积有锂合金的阴极板取出,经表面清洗后,再烘干,在阴极板表面制成高Li含量锂合金。本发明工艺流程短,生产温度低,制成的高锂含量锂合金能够直接用于制备不同牌号的锂合金。

技术领域

本发明属于低温电解冶金技术领域,特别涉及一种高Li含量锂合金的制备方法。

背景技术

锂是自然界中最轻的金属,在铝合金中加入金属锂,可以降低合金密度,提高合金的弹性模量、比强度、比刚度、抗腐蚀性等一些列优点,广泛应用于航空航天领域;镁锂合金是金属结构材料中最轻的,具有很高的比强度、比刚度和优良的抗震性能等,是理想的结构材料。

传统生产锂合金的方法主要为铸锭冶金法,是将锂和其他高纯金属按照一定比列在真空条件下进行熔炼,直接浇铸成锭的方法;该方法制备的锂合金回收率低、工艺流程长、成分不均匀、成本高昂、杂质含量受原料限制。

国内外学者开发了熔盐电解制备锂合金的方法,通过电解含锂盐,不需要制备金属锂而直接得到锂合金,但电解温度较高、高温氯气对设备腐蚀严重。

类离子液体是近年来快速发展的一类绿色溶剂,类型新、种类多、可设计、价格低廉、电化学窗口宽、电导率较高、合成简单等诸多优点,在催化、有机合成、溶解、电化学等领域的应用随着人们的认知加深而不断拓展;二十一世纪以来,大量文献报道了低共熔溶剂中电沉积制备金属和合金的应用,金属有铝、铁、铜、银、镓、锰、钼等,合金包括铝、铂、铬、锌、锰、镁等,但由于锂的沉积电位较负,大部分溶剂在金属锂析出之前就遭到了破坏。

发明内容

本发明的目的是提供一种高Li含量锂合金的制备方法,以尿素和锂盐制成溶剂,在低温条件下,采用恒电位或恒电流电沉积,在阴极上制得锂合金,简化工艺降低成本。

本发明的方法按以下步骤进行:

1、在氩气气氛条件下,将尿素粉末和锂盐粉末混合,在搅拌条件下加热至50~150℃,持续搅拌直至得到透明液体,作为熔盐电解质;其中尿素粉末与锂盐粉末的摩尔比为2~5;

2、将熔盐电解质置于电解槽内,在氩气气氛条件下,进行恒电位电沉积或恒电流电沉积;当进行恒电位电沉积时,电解槽的槽体内设有阴极板、阳极板和参比电极板,其中阴极板材质为铝、镁或铜,参比电极板材质为锂,阳极板材质为锂、铂、钨、银或石墨;当进行恒电流电沉积时,电解槽的槽体内设有阴极板和阳极板,其中阴极板材质为铝、镁或铜,阳极板材质为锂、铂、钨、银或石墨;恒电位电沉积或恒电流电沉积的温度为50~150℃,电解时间0.5~2h;

3、恒电位电沉积或恒电流电沉积结束后,将表面沉积有锂合金的阴极板取出,经表面清洗后,再烘干,在阴极板表面制成高Li含量锂合金。

上述的步骤2中,进行恒电位电沉积时,阴极电位为0~-0.5V。

上述的步骤2中,进行恒电流电沉积时,电流密度为1~500mA/cm2

上述的步骤3中,表面清洗是将表面沉积有锂合金的阴极板置于碳酸乙烯酯中,在温度50~80℃条件下浸泡至少2h。

上述的步骤3中,烘干是在真空度≤50Pa和温度80~150℃条件下,时间至少24h。

上述的锂盐粉末为氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂、硝酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂或双三氟甲烷磺酰亚胺锂。

上述的锂盐粉末和尿素粉末在使用前分别烘干至水分质量百分比0.1%。

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