[发明专利]高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201910560956.X | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110357070B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 祝建中;朱秋子;张欢;杨瑞洪;汪存石 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 成立珍 |
地址: | 210024 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 孔隙率 宏观 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)向反应器中加入苯酚、油相溶剂、苄胺和表面活性剂,并在水浴条件下超声溶解作为油相;
2)将甲醛、金属盐溶于水,作为水相;其中,所述金属盐溶于水后,金属阳离子能与OH-反应生成氢氧化物沉淀;
3)取所述的水相注入油相反应器中得到油水混合物,注入的水相:油相的体积比为1:1;
4)将油水混合物在常温条件下静置;
5)在有氧条件下干燥静置后的油水混合物,得到干燥后的混合物;
6)将干燥后的混合物热聚合后在氮气保护下加热,得到热聚合后的混合物;
7)将热聚合后的混合物酸洗,得到酸洗后的混合物;
8)将酸洗后的混合物进行碱洗后,得到高孔隙率宏观碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的表面活性剂为非离子型或阳离子型表面活性剂,HLB值为4-7。
3.根据权利要求2所述的高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂选自双十二烷基二甲基溴化铵、卵磷脂和失水山梨醇单棕榈酸酯;所述的油相溶剂为正十二烷或一溴十四烷。
4.根据权利要求1所述的高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤1)-2)中,所述的油相溶剂与水相的密度比为0.7-1.3;步骤1)中,所述的油相中苯酚的浓度为0.1g/mL-0.188g/mL,所述的油相中表面活性剂的浓度为0.01g/mL-0.1g/mL;在所述的油相中,苄胺与油相的体积比为0.05~0.2。
5.根据权利要求1所述的高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的水浴温度为40-42℃,超声直至完全溶解。
6.根据权利要求1所述的高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述的金属盐为铝盐和/或镁盐;所述的水相中金属阳离子对应的正电子浓度为0.0001-0.0005mol/mL;所述的水相中的甲醛的浓度为0.05g/mL-0.094g/mL。
7.根据权利要求1所述的高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述的油水混合物中苯酚的浓度为0.05g/mL-0.094g/mL,所述的油水混合物中表面活性剂的浓度为0.005-0.05g/mL。
8.根据权利要求1所述的高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤5)-6)中,所述的静置时间为24h;所述的干燥是在60-90℃有氧条件下干燥8-12h;所述的热聚合是100-120℃条件下热聚合3-5h,所述的氮气条件下加热是先在300-350℃下加热10-12h,再在500-550℃氮气条件下加热18-24h。
9.根据权利要求1所述的高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤7)-8)中,所述的酸洗是在稀酸中浸泡10h,去除金属氢化物和/或金属氧化物;碱洗是在稀碱中浸泡10h,去除二氧化硅。
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