[发明专利]高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910560956.X 申请日: 2019-06-26
公开(公告)号: CN110357070B 公开(公告)日: 2022-04-19
发明(设计)人: 祝建中;朱秋子;张欢;杨瑞洪;汪存石 申请(专利权)人: 河海大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 成立珍
地址: 210024 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 孔隙率 宏观 纳米 材料 制备 方法
【说明书】:

发明公开了高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,属于纳米材料技术领域,以双连续相微乳液为模板,通过界面反应,形成了多级孔结构的纳米材料:包括从微孔、介孔到大孔的纳米孔径,最大孔径甚至能够达到微米级,并且由于连续的界面以及较密实的界面结构,赋予了材料较高的抗压碎强度、比表面积和孔隙率;其碳材料是由油水界面上发生的反应生成的有机物,在进一步的热处理过程中碳化形成的纳米碳材料,反应过程中的支撑层等同时参与纳米碳材料的形成,主要起到硬模板和催化作用,并且与形成的纳米碳材料相互结合作用,提高形成的复合材料的性能,整体材料孔隙率大大增加;基于界面反应的复杂性,赋予了材料更多的特殊性能,更加有利于材料的应用。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法。

背景技术

纳米材料是指至少有一个维度在纳米尺寸范围(1-100nm)的超细粒子或由这些粒子构成的材料总称,具有小尺寸效应、表面效应和量子限域效应等特性,表现出异于宏观材料的光学、电学、磁学、热学、力学和机械性能,在物理、化学、生物、机械和电子工程等领域大放异彩。三维多孔纳米材料具有比表面积大、孔结构丰富、传质迅速、密度低等结构性质,在生物医学、吸附渗透、环境修复、光电器件、储能和催化等领域具有广阔研究空间和应用前景。

现有的三维纳米材料的主要构建方法有自组装法、模板法和化学反应链接法。自组装法,是一种主要利用分子间的作用力,比较有效的纳米材料制备方法,反应过程不受反应规模限制,虽然能改变碳结构和引入官能团,但是制备出来的三维碳结构往往存在着强度不够大,浓度不好控制等缺点;模板法可控制备三维石墨烯多孔结构,但是制备出的材料虽然孔隙率比较高,但是强度不够大;化学反应链接法,主要利用生成共价键,链接剂直接影响3D结构的反应条件、孔结构及其性能,但是稳定性不够好。而本发明的方法,能够制造出一种高强度,高孔隙率的碳纳米材料。

碳纳米材料具有导电,吸附以及催化降解功能,在实际的各个领域有着比较广泛的应用,迄今为止,石墨烯3D结构已经在超级电容器、柔性电子器件、气体存储、环境保护、化学传感和催化等领域表现出增强性应用性能,所以在实际的各个领域有着更加广泛的应用。

发明内容

发明目的:本发明的目的在于提供高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,提高形成的复合材料的性能,整体材料孔隙率大大增加;同时,基于界面反应的复杂性,特别是支撑层的引入,赋予了材料更多的特殊性能,更加有利于材料的应用。

技术方案:为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

高孔隙率宏观碳纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

1)向反应器中加入苯酚、油相溶剂、苄胺和表面活性剂,并在水浴条件下超声溶解作为油相;

2)将甲醛、金属盐溶于水,作为水相;

3)取所述的水相注入油相反应器中得到油水混合物,注入的水相:油相的体积比为1:1;

4)将油水混合物在常温条件下静置;

5)在有氧条件下干燥静置后的油水混合物,得到干燥后的混合物;

6)将干燥后的混合物热聚合后在氮气保护下加热,得到热聚合后的混合物;

7)将热聚合后的混合物酸洗,得到酸洗后的混合物;

8)将酸洗后的酸洗后的混合物进行碱洗后,得到高孔隙率宏观碳纳米材料。

进一步地,步骤1)中,所述的表面活性剂为非离子型和阳离子型表面活性剂,HLB值为4-7。

进一步地,所述的表面活性剂选自双十二烷基二甲基溴化铵、卵磷脂和失水山梨醇单棕榈酸酯(span-40);所述的油相溶剂为正十二烷或一溴十四烷。

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