[发明专利]一种单晶铌酸钾薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种单晶铌酸钾薄膜的制备方法。该方法以五氧化二铌作为主要原料，氢氧化钾即作为原料和矿化剂，室温下强力搅拌，加入掺铌钛酸锶基板，然后将其在高温下进行水热处理，得到单晶铌酸钾薄膜。本发明采用水热法首次制得了单晶铌酸钾薄膜本发明的制备方法工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产；制备的产品为高质量的大面积单晶薄膜，并且与基板形成了高质量的异质结界面，在光波导、全息存储、催化、光伏等领域具有广泛的潜在应用前景。

技术领域

本发明涉及一种单晶铌酸钾薄膜的制备方法，属于功能材料制备领域。

背景技术

铌酸钾(KNbO₃)是一种强铁电性钙钛矿型晶体，具备钙钛矿型化合物所具备的优势而受到了国内外研究者的关注。铌酸钾作为一种环境友好型钙钛矿材料，具有高效的光催化活性、电催化性能以及极好的非线性光学响应，因而在光波导、全息存储、催化、光伏等领域具有广泛的潜在应用前景。但是目前制备KNbO₃的过程中也遇到了很多的困难，主要有以下几个方面：第一，制备大块单晶的铌酸钾往往需要高温，生产条件苛刻，所需设备价格高昂；第二，水热方法中，单晶单取向的铌酸钾纯相合成困难，经常伴随有(00l)的晶面，从而影响其性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单晶铌酸钾薄膜的制备方法，该方法成本低，工艺简单，过程易于控制，并且能获得高质量的异质结界面。

本发明采用以下技术方案实现：

一种单晶铌酸钾薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)按摩尔比0.5:1计量称取五氧化二铌和氢氧化钾，将二者溶解于去离子水中并充分搅拌；

2)在搅拌状态下，向步骤1)中再加入氢氧化钾水溶液，继续搅拌2～3h，得到铌和钾的氢氧化物悬浊液；

3)将步骤2)制得的铌和钾的氢氧化物悬浊液加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的60％-80％，搅拌至少5min，获得前驱体浆料；

4)将单晶掺铌钛酸锶基板按照先后顺序在丙酮、乙醇、去离子水、乙醇中各超声至少10min，随后在50-80℃下干燥，然后将干燥后的掺铌钛酸锶基板垂直置于步骤2)中装有前驱体浆料的反应釜中，使其与反应釜内胆底部的距离为1～2cm；

5)将步骤4)中的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160～240℃下保存12～72h进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，制得单晶铌酸钾薄膜。

上述技术方案中，进一步地，所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜，所述的掺铌钛酸锶基板置于聚四氟乙烯架子上。

进一步地，所述的五氧化二铌和氢氧化钾的纯度都不低于化学纯。

进一步地，所述的铌的氢氧化物在前驱体浆料中的摩尔浓度为0.005～0.1mol/L，所述的氢氧化钾的总量在前驱体浆料中的摩尔浓度为4-9mol/L。

进一步地，所述的掺铌钛酸锶基板为单抛或双抛正方形单晶基片，单晶的取向为(001)，掺Nb浓度高于0.5wt％。掺杂不同浓度的铌，基底的导电性将不同。掺铌的浓度越高，基底的导电性越好，制得的薄膜质量也越好。由于目前掺Nb掺铌钛酸锶基板中掺铌的浓度不高于1.0wt％，故掺Nb浓度优选1.0wt％。

进一步地，所制得的单晶铌酸钾薄膜的厚度为0.5～5μm。

本发明的有益效果在于：