[发明专利]一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法

权利要求书

1.一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：以三丁基膦和卤代烷为原料，溶于有机溶剂和水组成的混合溶剂中，在加热、加压条件下，加入有机水溶性自由基引发剂，反应生成三丁基十四烷基氯化鏻；其中，所述混合溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水按体积比（1-3）：1组成的混合溶剂，所述三丁基膦和卤代烷的摩尔比为（0.5-1.5）：1，1mmol三丁基膦溶于3-5ml溶剂中。

2.根据权利要求1所述的一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：所述的卤代烷为氯代正十八烷。

3.根据权利要求1所述的一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：所述有机水溶性自由基引发剂为水溶性偶氮类自由基引发剂，选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯引发剂中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤一、制备溶剂：将N，N一二甲基甲酰胺和水按体积比（1-3）：1混合，送入高压反应釜中，并加入有机水溶性自由基引发剂，混合均匀；

步骤二、加入卤代烷：向高压反应釜中边搅拌边加入卤代烷混合均匀，启动加热、加压程序，通入氮气；

步骤三、原料反应：缓慢加入三丁基膦，同时搅拌均匀，高压反应釜中的反应物进行反应15-20h，反应结束后，得到三丁基十四烷基氯化鏻初产物；

步骤四、后处理：步骤三得到的三丁基十四烷基氯化鏻初产物再经过冷却、萃取、洗涤、干燥、后得最终三丁基十四烷基氯化鏻成品。

5.根据权利要求1所述的一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，三丁基膦的滴加速率为，其中，N为三丁基膦的总量，t为反应总时间。

6.根据权利要求4所述的一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，反应的加热程序设置为：按照15-20℃/min的升温速率加热至120-140℃，之后一直保持恒温8-10h；再降至100℃-120℃，之后一直保持恒温6-8h；最后降温至80℃-100℃至反应结束。

7.根据权利要求4所述的一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，反应的加压程序为设置为：从1 MPa 按照0.2-0.5 MPa /min的升压速率加压至10MPa，之后一直保持在10MPa恒压至反应结束。

8.根据权利要求4所述的一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：所述步骤四后处理的具体方法为：步骤三得到的三丁基十四烷基氯化鏻初产物再经过冷却，并送入减压过滤机滤去溶剂，再采用正己烷对十四烷基三丁基氯化鏻粗品进行萃取去杂，再经真空干燥、烘干即得成品三丁基十四烷基氯化鏻成品。