[发明专利]一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法

说明书

本发明公开了一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，以三丁基膦和卤代烷为原料，溶于有机溶剂和水组成的混合溶剂中，在加热、加压条件下，加入有机水溶性自由基引发剂，反应生成三丁基十四烷基氯化鏻；其中，所述混合溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺和水按体积比（1‑3）：1组成的混合溶剂，所述三丁基膦和卤代烷的摩尔比为（0.5‑1.5）：1，1mmol三丁基膦溶于3‑5ml溶剂中。将传统的有机溶剂改进成为有机溶剂和水溶液的混合溶剂，在保证原有的反应效率和成品率及生产成本的基础上，一定程度上减少了有机溶剂的用量和毒性，有利于生产环境的安全保护和可持续发展。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法。

背景技术

三丁基十四烷基氯化鏻，别名是氯化三丁基十四烷基鏻（TPCC），是一种化学物质，分子式是 C₂₆H₅₆ClP。

现有技术制备三丁基十四烷基氯化鏻的通常方法都存在效率不是很高的问题，同时环保性较差，因而需要进一步改善处理。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，减少了有机溶剂的用量和毒性，有利于生产环境的安全保护和可持续发展。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，以三丁基膦和卤代烷为原料，溶于有机溶剂和水组成的混合溶剂中，在加热、加压条件下，加入有机水溶性自由基引发剂，反应生成三丁基十四烷基氯化鏻；其中，所述混合溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水按体积比（1-3）：1组成的混合溶剂，所述三丁基膦和卤代烷的摩尔比为（0.5-1.5）：1，1mmol三丁基膦溶于3-5ml溶剂中。

进一步的，在本发明中，所述的卤代烷为氯代正十八烷。

进一步的，在本发明中，所述有机水溶性自由基引发剂为水溶性偶氮类自由基引发剂，选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯引发剂中的至少一种。

进一步的，在本发明中，具体包括以下步骤：

步骤一、制备溶剂：将N，N一二甲基甲酰胺和水按体积比（1-3）：1混合，送入高压反应釜中，并加入有机水溶性自由基引发剂，混合均匀；

步骤二、加入卤代烷：向高压反应釜中边搅拌边加入卤代烷混合均匀，启动加热、加压程序，通入氮气；

步骤三、原料反应：缓慢加入三丁基膦，同时搅拌均匀，高压反应釜中的反应物进行反应15-20h，反应结束后，得到三丁基十四烷基氯化鏻初产物；

步骤四、后处理：步骤三得到的三丁基十四烷基氯化鏻初产物再经过冷却、萃取、洗涤、干燥、后得最终三丁基十四烷基氯化鏻成品。

进一步的，在本发明中，所述步骤三中，三丁基膦的滴加速率为，其中，N为三丁基膦的总量，t为反应总时间。

进一步的，在本发明中，所述步骤三中，反应的加热程序设置为：按照15-20℃/min的升温速率加热至120-140℃，之后一直保持恒温8-10h；再降至100℃-120℃，之后一直保持恒温6-8h；最后降温至80℃-100℃至反应结束。

进一步的，在本发明中，所述步骤三中，反应的加压程序为设置为：从1 MPa 按照0.2-0.5 MPa /min的升压速率加压至10MPa，之后一直保持在10MPa恒压至反应结束。

进一步的，在本发明中，所述步骤四后处理的具体方法为：步骤三得到的三丁基十四烷基氯化鏻初产物再经过冷却，并送入减压过滤机滤去溶剂，再采用正己烷对十四烷基三丁基氯化鏻粗品进行萃取去杂，再经真空干燥、烘干即得成品三丁基十四烷基氯化鏻成品。