[发明专利]AlON透明陶瓷的低温制备方法有效

专利信息
申请号: 201910570775.5 申请日: 2019-06-28
公开(公告)号: CN110272282B 公开(公告)日: 2022-01-07
发明(设计)人: 孙泽汉;施鹰;谢建军;章蕾;雷芳;范灵聪;丁毛毛 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C04B35/581 分类号: C04B35/581;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: alon 透明 陶瓷 低温 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种AlON透明陶瓷的低温制备方法,其特征在于,由如下步骤组成:

a. 以高纯AlON粉体为原料,加入无水乙醇制成浆料,在全方位行星式球磨机上以200~300r/min的转速进行球磨12-36h,对AlON粉体进行破碎改性,然后将球磨后的浆料烘干,过120目筛网,获得亚微米级单相AlON粉体;

b. 将在所述步骤a中所得的亚微米级单相AlON粉体和MgO烧结助剂进行混合,得到混合粉体,以无水乙醇为球磨介质,在行星式球磨机以100~250r/min的转速,继续球磨混合6~12h,然后将球磨后浆料烘干,过200目筛网,获得混合均匀粉体;添加的烧结助剂MgO的添加含量为在所述步骤a中得到亚微米级单相AlON粉体质量的0.4~0.8%;

c. 将在所述步骤b中所得的粉体,在600~700℃下进行煅烧除碳活化处理,在保温4-20h后,将粉体冷却至自然温度,然后将所得粉体在2~10MPa下进行干压成型,再在100~300MPa下进行冷等静压进一步成型致密化,得到AlON坯体;

d. 将在所述步骤c中所得的AlON坯体放入氮化硼坩埚,然后将坩埚放入流动的氮气气氛高温炉中,控制氮气流量为0.7~1.5L/min,进行分段无压烧结处理:

先升温至1600~1700℃进行保温1~4h;

再升温至1700~1800℃温度下保温12~24h;

最后随炉冷却至室温,即得烧结完成的AlON透明陶瓷。

2.根据权利要求1所述AlON透明陶瓷的低温制备方法,其特征在于,在所述步骤a中,作为原料的高纯AlON粉体由Al2O3/C混合体经碳热还原法合成,粉体纯度≥99%,中位粒径为56.3µm,比表面积(BET)为0.316 m2/g。

3.根据权利要求1所述AlON透明陶瓷的低温制备方法,其特征在于,在所述步骤a中,得到的亚微米级单相AlON粉体的中位粒径≤1µm,比表面积(BET)不低于10 m2/g。

4.根据权利要求1所述AlON透明陶瓷的低温制备方法,其特征在于,在所述步骤a中,得到的亚微米级单相AlON粉体的中位粒径为0.2~0.7µm。

5.根据权利要求1所述AlON透明陶瓷的低温制备方法,其特征在于,在所述步骤a中,所述无水乙醇纯度不低于分析纯的纯度,球磨球为直径3~5mm的Al2O3球,无水乙醇用量为AlON粉体质量的0.5~1.5倍,球料质量比为(10~15):1。

6.根据权利要求1所述AlON透明陶瓷的低温制备方法,其特征在于,在所述步骤b中,所述无水乙醇纯度不低于分析纯的纯度,球磨球为直径3~5mm的Al2O3球,无水乙醇用量为混合粉体质量的0.5~1.5倍,球料质量比为(10~15):1。

7.根据权利要求1所述AlON透明陶瓷的低温制备方法,其特征在于,在所述步骤c中,经等静压成型的AlON坯体相对密度为45~55%。

8.根据权利要求1所述AlON透明陶瓷的低温制备方法,其特征在于,在所述步骤d中,控制进行分段无压烧结处理的各阶段升温过程的升温速率分别为3~10℃/min。

9.根据权利要求1所述AlON透明陶瓷的低温制备方法,其特征在于,在所述步骤d中,将烧结完成的AlON透明陶瓷再经减薄、磨平、抛光处理,使陶瓷厚度为1~5mm,得到AlON透明陶瓷产品。

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