[发明专利]AlON透明陶瓷的低温制备方法

说明书

本发明公开了一种透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法采用全方位行星式球磨机过对本发明制作的AlON粉体进行破碎改性，在破碎后的粉体中加入单一的MgO烧结助剂，该粉末在600～700℃下煅烧除碳后，获得具有粒径小、烧结活性高等特点的AlON粉体。随后，经过干压、冷等静压压片成型，获得致密度较高的坯体，该坯体可在低于1600～1800℃的温度下无压烧结获得80％以上光学透过率的AlON透明陶瓷。本工艺仅加入单一烧结助剂，操作简单，制备效率高，烧结温度低，成本低，易于工业化推广。

技术领域

本发明涉及一种透明陶瓷的制备方法，特别是涉及一种高透过率氮氧化铝(AlON)陶瓷的制备方法，应用于透明陶瓷材料制备技术领域。

背景技术

多晶AlON透明陶瓷是一种具有尖晶石结构的可见-红外双波段透波材料，具备优异的机械性能、化学稳定性和光学性能，在导弹整流罩、透明装甲和红外窗口等方面具有广阔的应用前景。AlON透明陶瓷多采用人工精细合成的粉体，经特殊烧结工艺制备得到，较高的烧结温度(1880～1950℃)决定其制备工艺具备较高难度。研究低温条件下AlON的制备具有重要的科学意义，也有助于推动该材料尽早得到应用。

制备高密度AlON陶瓷的工艺可归纳为一步法和两步法，一步法为反应烧结Al₂O₃/AlN混合物，以Al₂O₃/AlN混合物为初始粉体，成型后经高温烧结一步实现AlON的形成和烧结致密化过程。反应烧结法工艺流程简单易行，缺点是采用该方法烧结的陶瓷均匀性较差，影响到制品的纯度和透过率。20世纪70年代末，McCauley和Corbin首次采用反应烧结法在1950℃-2100℃烧结1h得到了半透明AlON陶瓷。

两步法为烧结预先合成的AlON粉体，烧结方法包括无压烧结、热压烧结(HP)、热等静压烧结(HIP)、放电等离子烧结(SPS)、微波烧结等。与反应烧结相比，热压烧结方法可在较低的烧结温度和较短的时间内得到细晶、致密、高强的陶瓷制品。近年来，已有关于采用热压烧结AlON粉体或Al₂O₃/AlN混合物制备AlON陶瓷的报道。然而，热压设备的原理及构造限制了其实际应用性，不能满足保形光学AlON陶瓷制品的生产需求。

无压烧结对于设备的要求低，是AlON陶瓷的制备方法中应用最广泛的一种。要想得到高透光率的多晶陶瓷，必须尽可能降低烧结陶瓷内部的残余气孔。烧结添加剂的主要作用就是在烧结过程中消除气孔。多年来，有很多关于添加剂作用机理的研究，但是很多关于机理的结论还没有被广泛认可，早期有许多关于添加MgO、La₂O₃和Y₂O₃制备半透明Al₂O₃陶瓷的报道。通用电气公司的Coble等人为了避免烧结过程中晶粒过分长大所造成的晶界裂纹和晶粒内气孔，向Al₂O₃粉体中添加了0.06-0.5wt％的MgO，烧结得到了具有较高直线透光率的Al₂O₃陶瓷。Kobayashi等人以0.01-0.1wt％MgO、0.05-0.5wt％La₂O₃和0.05-0.5wt％Y₂O₃作为复合烧结助剂，制备高透光率Al₂O₃陶瓷。他们认为MgO能够抑制晶界移动，防止晶界席卷包裹气孔，限制了晶粒生长。研究发现，少量MgO的掺入只是抑制了不连续晶粒长大，并不能阻止连续晶粒长大的发生。当晶粒尺寸很小时，材料内部气孔排出，随后晶粒快速长大。因此获取粒径小、活性高的AlON粉体并引入合适的烧结助剂促进陶瓷致密化，是低温无压烧结制备AlON透明陶瓷的关键。

发明内容