[发明专利]一种益母草素对照品的制备方法在审
| 申请号： | 201910570927.1 | 申请日： | 2019-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN110283148A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 吴汉夔;李刚;段宁慧;郑平平;邓德华 | 申请（专利权）人： | 安阳师范学院 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人： | 包晓静 |
| 地址： | 455000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 益母草 对照品 制备 粗产品 膏状物 浓缩液 半制备高效液相色谱 乙酸乙酯萃取 有机溶剂浸泡 混合液超声 旋转蒸发仪 大孔树脂 工艺提取 滤液浓缩 药物制备 超声波 混合液 浸泡液 甲醇 吸附 洗脱 冷却 浓缩 保留 申请 | ||
1.一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取除去杂质后干燥的益母草85kg，使用粉碎机将益母草粉碎成粉末，使用有机溶剂反复浸泡粉末并过滤2-3次，每次浸泡时间为2-3天，收集过滤后的溶液得到滤液；
(2)将步骤(1)中得到的滤液进行去溶剂得到膏状物；
(3)将步骤(2)中得到的膏状物使用乙酸乙酯萃取2-3次并浓缩得到浓缩液；
(4)将步骤(3)中的浓缩液690g吸附在AB-8大孔树脂上，用石油醚-乙酸乙酯混合溶液洗脱并浓缩得到粗产品81g；
(5)取步骤(4)中的粗产品50g溶于甲醇溶液得到混合液，用超声波将混合液超声30-35min，用半制备高效液相色谱纯化，进样量为200μL,收集谱图保留时间为3min的组分，将混合液用旋转蒸发仪在下蒸发浓缩并冷却至室温，得到油状液滴产品13.9mg。
2.根据权利要求1所述的一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中使用的有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、石油醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浸泡粉末过程中进行多次翻料和搅拌，对粉末进行挤压。
4.根据权利要求1所述的一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，步骤(5)中旋转蒸发仪在60℃下蒸发浓缩。
5.根据权利要求1所述的一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，步骤(4)中使用石油醚-乙酸乙酯混合溶液洗脱前使用不同梯度的乙醇-乙酸乙酯混合溶液进行洗脱。
6.根据权利要求5所述的一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，步骤(4)中使用的乙醇-乙酸乙酯混合溶液中乙醇的体积分数为90％。
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