[发明专利]一种益母草素对照品的制备方法

说明书

本发明申请属于药物制备技术领域，具体公开了一种益母草素对照品的制备方法，包括以下步骤：(1)取除去杂质后干燥的益母草粉碎成粉末，使用有机溶剂浸泡并提取浸泡液滤液；(2)将步骤(1)中得到的滤液浓缩得到膏状物；(3)将步骤(2)中得到的膏状物使用乙酸乙酯萃取浓缩液；(4)将步骤(3)中的浓缩液吸附在AB‑8大孔树脂上洗脱并浓缩得到粗产品；(5)取步骤(4)中的粗产品溶于甲醇中，用超声波将混合液超声30‑35min，用半制备高效液相色谱纯化，收集谱图保留时间为3min的组分，将混合液用旋转蒸发仪在下蒸发浓缩并冷却至室温得到产品。本发明主要用于制备益母草素对照品，解决了现有工艺提取的益母草素纯度低达不到使用要求的问题。

技术领域

本发明属于药物制备技术领域，具体公开了一种益母草素对照品的制备方法。

背景技术

中药益母草为唇形科，具有活血化瘀、利水消肿的作用，是中医妇科良药。其在夏季开花且在夏季生长茂盛花未全开时采摘，原名茺蔚，始载于《神农本草经》，别名：蓷、坤草、九重楼、云母草、森蒂，其干燥地上部分为常用中药，中国大部分地区均产，生用或熬膏用，其味辛苦、凉、活血、化淤、消水、治疗妇女月经不调、胞衣不下、胎漏难产、产后血晕、瘀血腹痛、尿血、泻血、崩中漏下。

益母草还有清热解毒之功效，抗血小板聚集、凝集作用，防止血栓的形成，还可扩张外周血管，降低血管阻力，具有一定的抗高血压、改善冠脉循环和保护心脏的作用，还具有治疗犬肾功能衰竭的作用。在临床应用方面，可用于治疗急性肾小球性肾炎，用于产褥期，治疗中心性视网膜脉络膜炎等。

益母草素是益母草的主要有效成分之一，目前，提取益母草素是通过超声波辅助工艺提取益母草素；虽然提取过程快，但得到的产品纯度低，达不到使用要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种益母草素对照品的制备方法，以解决现有工艺提取的益母草素纯度低达不到使用要求的问题。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种益母草素对照品的制备方法，包括以下步骤：

(1)取除去杂质后干燥的益母草85kg，使用粉碎机将益母草粉碎成粉末，使用有机溶剂反复浸泡粉末并过滤2-3次，每次浸泡时间为2-3天，在浸泡过程中进行多次翻料和搅拌，对粉末进行挤压收集过滤后的溶液得到滤液；

(2)将步骤(1)中得到的滤液进行去溶剂得到7.2kg膏状物；

(3)将步骤(2)中得到的膏状物用水溶解，使用乙酸乙酯萃取2-3次并浓缩得到3kg浓缩液；

(4)将步骤(3)中3kg浓缩液使用乙醇的体积分数为90％的乙醇-乙酸乙酯混合溶液进行洗脱

的浓缩液690-700g吸附在AB-8大孔树脂上，用石油醚-乙酸乙酯混合溶液洗脱并浓缩得到粗产品81g；

(5)取步骤(4)中的粗产品50g溶于甲醇溶液得到混合液，用超声波将混合液超声30-35min，用半制备高效液相色谱纯化，进样量为200μL,收集谱图保留时间为3min的组分，将混合液用旋转蒸发仪在下蒸发浓缩并冷却至室温，得到油状液滴产品13.9mg。

本技术方案的工作原理及有益效果在于：

(1)使用本方法制备益母草素产率高，同时可以除去样品中大量的杂质，使益母草素的量进一步提高；

(2)本方案制备益母草素对照品的方法，操作方便，精密度好，重现性好，稳定性好，制备出来的产品纯度高，可作为分析的对照品。

进一步，步骤(1)中使用的有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、石油醚中的一种。乙醇毒性低，更加绿色环保。

进一步，步骤(1)中浸泡粉末过程中进行多次翻料和搅拌，对粉末进行挤压。这样容易将粉末内含有的益母草素溶解到有机溶剂中，便于后续提取。