[发明专利]一种氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺在审
| 申请号： | 201910570971.2 | 申请日： | 2019-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN110283070A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 王进;曾挺;潘光飞 | 申请（专利权）人： | 浙江禾本科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C69/63 |
| 代理公司： | 北京阳光天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11671 | 代理人： | 赵飞 |
| 地址： | 325000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯甲酸正丙酯 微反应器 合成工艺 二氯乙烷 正丙醇 光气 溶解 二氯甲烷 反应操作 工艺改进 固体光气 接触反应 可控性 引发剂 脱去 泄露 | ||
1.一种氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺，其特征在于，所述氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺包括如下步骤：
S1、在1号烧瓶里解聚固体光气，之后在2号烧瓶里加入95g～105g固体光气和295g～305g二氯乙烷，搅拌溶解，然后将2号烧瓶降温到0℃～1℃，再加入0.1mL吡啶，再次搅拌30分钟～35分钟，得到混合物A待用；
S2、在3号烧瓶中加入55g～65g正丙醇和195g～205g二氯乙烷，搅拌混合均匀，得到混合物B，待用；
S3、开启微反应器控温系统，然后2号烧瓶中的混合物A，3号烧瓶中的混合物B同时经过三块板的反应，流出的反应物料立即转入旋转蒸发器脱去二氯乙烷，得到氯甲酸正丙酯。
2.如权利要求1所述的氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺，其特征在于，S1中，所述搅拌速率为150转/分钟～350转/分钟。
3.如权利要求1所述的氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺，其特征在于，S1中，所述降温速率为1.5℃/分钟～3.5℃/分钟。
4.如权利要求1所述的氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺，其特征在于，S2中，所述搅拌速率为100转/分钟～200转/分钟。
5.如权利要求1所述的氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺，其特征在于，S3中，所述微反应器系统温度控制在3℃～6℃。
6.如权利要求1所述的氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺，其特征在于，S3中，所述2号烧瓶中的混合物A的进料速度为15g/分钟～25g/分钟。
7.如权利要求1所述的氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺，其特征在于，S3中，所述3号烧瓶中的混合物B的进料速度为11g/分钟～15g/分钟。
8.如权利要求1所述的氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺，其特征在于，S3中，所述旋转蒸发器脱去二氯乙烷的温度为3.5℃～5.5℃。
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