[发明专利]一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法

说明书

本发明公开了一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法，其特征在于，首先采用1‑丁基‑3‑甲基咪唑对甲苯磺酸盐溶解葡萄糖酸钙和脱脂棉，制得淡黄色粘稠液体为钙掺杂含碳量子点胶黏剂；在玛瑙研钵中将金改性氮化硅：34~38%，氧化石墨烯：28~32%，钙掺杂含碳量子点胶黏剂：10~14%，聚丙烯酸铵：3~5%，乙醇：14~20%，研磨均匀，装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，即得钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。本申请所制备的电极比普通的碳糊电极导电性能提高4~6倍，电化学窗口宽、制备方法简单、表面易更新、残余电流小等优点。检测灵敏度高，选择性好。

技术领域

本发明涉及一种电化学传感器的制备方法，特别涉及一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法及应用。属于电化学分析领域。

背景技术

电化学分析传感器是目前的分析定量检测技术的最核心和最可靠的技术，其占有非常突出的地位，此传感器的优点如下：仪器操作简单、成本低、灵敏度高、仪器自动化程度高、样品用量少、分析检测时间快，以此同时其检测信号转换为直观易读的浓度值，便于非专业人士使用，目前已被广泛应用于环境科学、药物学以及食品科学等领域。20世纪70年代中期出现的化学修饰碳糊电极(简称CMCPE)是在CPE的基础上发展起来的，它结合了化学修饰电极的优点，可借富集、分离、催化和选择等反应对众多的物质进行分析测定。

氮化硅相对分子质量140.28，灰色、白色或灰白色，属高温难溶化合物，无熔点，抗高温蠕变能力强， 六方晶系，晶体呈六面体。电阻率在1015-1016Ω.cm，不溶于水。溶于氢氟酸。在空气中开始氧化的温度1300~1400℃。比体积电阻，20℃时为1.4×10⁵ ·m,500℃时为4×10⁸ ·m。弹性模量为28420~46060MPa。耐压强度为490MPa。石墨烯是碳六元环拼装的只有一层原子厚度的二维晶体。作为一类新型的超级电容器电极材料，石墨烯表现出以下众多的优势：超高的比表面积、良好的导电性能、优异的稳定的化学性能以及宽的电势窗口。单层石墨烯的容量可达21μF/cm² ，但是很多情况下石墨烯都是多层叠加在一起，层与层之间的面积没有得到有效利用，其实际容量比单层石墨烯容量低。如何实现石墨烯的有效分散是提高和改善石墨烯电化学性能的重要途径。另外，将石墨烯与其他纳米结构复合也抑制石墨烯片层的重叠。将高容量的过渡金属氮化物或导电聚合物与石墨烯进行叠层复合，一方面石墨烯被其他物质隔离开，能够减少团聚，增加电解液的流动性，另一方面，石墨烯为复合后的赝电容物质提供了电子传导的三维网络。基于石墨烯的复合材料表现出协同效应，在获得高容量的同时保持有良好的倍率性能。

碳糊电极是利用导电性的炭材料，如石墨粉与憎水性的粘合剂混合制成糊状物，然后将其涂在电极棒的表面或填充入电极管中而制成的一类电极。由于碳糊电极无毒、电化学窗口宽、制备方法简单、成本低、表面易更新、残余电流小等优点，已广泛应用于电化学分析、生物传感器制备和环境检测、食品药品分析中。但碳糊电极也存在一些缺点，如导电性能差，灵敏度低，稳定性差等。为了改进碳糊电极的性能，采用改性纳米SiN和石墨烯复合材料作为碳糊电极的导电材料，采用1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐溶解脱脂棉葡萄糖酸钙作为胶粘剂，大大改善电极的性能。具有性质稳定、导电性能优异和电化学窗口宽等优点，被广泛应用于材料、合成、生物催化和分离萃取等领域。提高了电极灵敏度和选择性。

用来定量检测百草枯，达到对百草枯检测所要求的灵敏度高、高选择性、检测时间短等需求。

发明内容

本申请的目的是采用1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐溶解脱脂棉和葡萄糖酸钙作为胶粘剂，改性纳米SiN和石墨烯作为导电材料制备一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器，提供了一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法，并应用检测药物中。

仪器与试剂