[发明专利]尿液中甲卡西酮的贮存和检测方法在审
申请号: | 201910572947.2 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110161167A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 吴健美;樊颖锋;陈捷;燕谨;乔宏伟 | 申请(专利权)人: | 公安部禁毒情报技术中心 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100072 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尿液 贮存 检测 尿液样本 多反应监测模式 检测技术领域 长期稳定性 安全稳定 样品制备 仪器检测 质谱条件 降解 存储 定性 期限 覆盖 考察 | ||
本发明公开了一种尿液中甲卡西酮的贮存和检测方法,涉及尿液中甲卡西酮的贮存和检测技术领域,尿液中甲卡西酮的检测方法包括以下步骤:(1)、样品制备;(2)、仪器检测条件;(3)、质谱条件。该尿液中甲卡西酮的贮存和检测方法,通过HPLC‑MS/MS法采用多反应监测模式(MRM)建立了尿液中甲卡西酮的定性定量方法,同时进行了长期稳定性考察,得出了甲卡西酮阳性尿液在不同环境中长期存储的降解规律,为确定甲卡西酮阳性尿液样本的安全稳定的存放方式和存放期限提供科学依据,同时所选初始浓度可覆盖所有阳性尿液样本的浓度范围,适用范围广。
技术领域
本发明涉及尿液中甲卡西酮的贮存和检测技术领域,具体为一种尿液中甲卡西酮的贮存和检测方法。
背景技术
甲卡西酮的滥用是一个持续存在的问题,对于滥用者的监测,可以采集各种生物样本进行检测,如尿液、血样、唾液和毛发等,其中尿液是最常用的检材,生物检材与毒品缴获物检材不同,毒品缴获物的性质是非常稳定的,一般不会受温度等外界环境的影响,而生物检材由于是人体的一部分或是人体排泄物和分泌物,其具有生物特性,例如检材会腐败变质、被污染以及检材中的毒品成分会降解等,因此生物检材的运输和存储都需要特殊的环境条件,一般情况下,在实际办案过程中,采集的生物检材常需要经过一段时间才能被送到实验室进行仪器分析,在标本采集和运输时,可能会暴露在各种可能的环境下,这就会使人产生一些质疑,因此迫切需要全面研究生物检材中毒品成分的稳定性来保证实验室检测时生物样本与采集时的样本一致。
在以往的研究中对生物检材中的毒品的稳定性进行过一些研究和探讨,包括血液中卡西酮的稳定性,唾液中卡西酮的稳定性,甲基甲卡西酮在福尔马林溶液中的稳定性,甲基甲卡西酮在尸检解剖样本中的稳定性等,其中有些研究报道的监测时间较短未达到要求的存储时限,部分研究监测方法操作复杂,尚未有对甲卡西酮的尿液样本用HPLC-MS/MS技术采用MRM法进行长期稳定性监测的研究,为此,我们提出一种尿液中甲卡西酮的贮存和检测方法来解决这一问题。
发明内容
本发明的目的就是为了弥补现有技术的不足,提供了一种尿液中甲卡西酮的贮存和检测方法,它具有快速和准确检测的优点,解决了对甲卡西酮阳性尿液的稳定性进行了为期六个月的研究,考察了初始浓度、存储温度和反复冻融条件对被分析物稳定性的影响,确定了影响因素和合适的阳性尿液保存条件的问题。
本发明为解决上述技术问题,提供如下技术方案:一种尿液中甲卡西酮的贮存和检测方法,尿液中甲卡西酮的检测方法包括以下步骤:
(1)、仪器检测条件:高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS):岛津LCMS-8050,配有SIL-30AC自动采样器和LC-30AD检测系统进行分析,色谱柱为Waters Acquity UPLC@BEH·HILLIC(2.1×100mm,1.7μm),流动相A为水相缓冲液,流动相B为有机相缓冲液,梯度洗脱程序为(洗脱程序见图1):0~5min,流动相A由0%变为20%,6min,由20%变为0%,平衡1min,总运行时间为6min,流动相B由100%变为80%,6min,由80%变为100%,平衡1min,总运行时间为6min,柱温:35℃,进样量:1ul,流速为:0.4ml/min;
(2)、质谱条件:采集模式:正离子多反应监测(MRM)模式,(MRM检测参数见图2);离子源温度:400℃,接口温度:300℃,DL温度:250℃,喷雾器氮气流量:2.0L/min,干燥气体流量:10.0L/min,加热气体流量:10L/min,碰撞电压:270kpa。
进一步的,所述水相缓冲液:量取2mL甲酸和0.63g甲酸铵,加入1000mL超纯水溶解。
进一步的,所述有机相缓冲液:量取2mL甲酸和0.63g甲酸铵,加入100mL超纯水溶解,加入900mL乙腈。
尿液中甲卡西酮的适宜储存条件探究方法:
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