[发明专利]一种MOF与PIM-1原位交联基质膜及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910573001.8 申请日: 2019-06-28
公开(公告)号: CN110433668A 公开(公告)日: 2019-11-12
发明(设计)人: 张国亮;欧阳世文;徐泽海;孟琴 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: B01D69/12 分类号: B01D69/12;B01D71/76;B01D67/00;B01D53/22
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 原位交联 基质膜 制备 后处理 交联产物 粘性溶液 成膜 复合基质 混合溶解 目标产物 共混膜 四甲基 碳酸钾 二酸 氯仿 氰基 四氟 通量 羟基 平整 溶解
【权利要求书】:

1.一种MOF与PIM-1原位交联基质膜,其特征在于:所述的MOF与PIM-1原位交联基质膜具体按照以下方法进行制备:

(1)将UIO-66-NH2、1,4-二氰基四氟苯、5,5',6,6'四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,10-螺二酸、碳酸钾和DMF混合溶解,在70~80℃的条件下反应12~72h,得到反应液A经后处理得到交联产物;所述的UIO-66-NH2、1,4-二氰基四氟苯、5,5',6,6'四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,10-螺二酸、碳酸钾的物质的量之比为1:1~2:1~2:2~4;

(2)将步骤(1)得到的交联产物溶解在氯仿中得到粘性溶液,然后将所述的粘性溶液均匀平整的铺在成膜器具中,在室温下干燥24~36h,得到成膜经后处理得到目标产物MOF与PIM-1原位交联基质膜。

2.如权利要求1所述的MOF与PIM-1原位交联基质膜,其特征在于:步骤(1)中,所述的DMF的加入量以所述的UIO-66-NH2的物质的量计为10~20ml/mmol。

3.如权利要求1所述的MOF与PIM-1原位交联基质膜,其特征在于:步骤(1)中,所述反应液A的后处理方法为:将得到反应液A过滤,得到的滤饼分别用甲醇和丙酮洗涤2~3次,以除去任何残留的催化剂和未反应的单体,得到交联产物。

4.如权利要求1所述的MOF与PIM-1原位交联基质膜,其特征在于:步骤(2)中,所述的氯仿的加入量以恰好使步骤(1)得到的交联产物溶解为准。

5.如权利要求1所述的MOF与PIM-1原位交联基质膜,其特征在于:步骤(2)中,所述成膜的后处理方法为:将得到的成膜放在甲醇溶液中浸泡12~24h除去残留的溶剂,然后放在90~110℃真空烘箱中干燥12~24h,得到目标产物MOF与PIM-1原位交联基质膜。

6.如权利要求1所述的MOF与PIM-1原位交联基质膜,其特征在于:所述的UIO-66-NH2按照如下方法进行制备:

将2-氨基对苯二甲酸,ZrCl4、甲酸和DMF混合溶解,常温下搅拌3~4h,然后将溶液转移到反应釜中,放入120℃的烘箱中加热24小时,得到反应液B,经后处理得到UiO-66-NH2;所述的2-氨基对苯二甲酸与ZrCl4的物质的量之比为1:1;所述的甲酸的加入量以所述的2-氨基对苯二甲酸的物质的量计为1.11mL/mol。

7.如权利要求6所述的MOF与PIM-1原位交联基质膜,其特征在于:所述的DMF的加入量以所述的2-氨基对苯二甲酸的物质的量计为10~50mL/mol。

8.如权利要求6所述的MOF与PIM-1原位交联基质膜,其特征在于:所述的反应液B的后处理方法为:将得到的反应液B离心,得到的离心产物用甲醇洗涤3~6次,然后在120℃的真空烘箱中活化24小时,即得UiO-66-NH2

9.一种如权利要求1所述的MOF与PIM-1原位交联基质膜应用于气体分离。

10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:所述的气体为CO2/CH4或CO2/N2气体。

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