[发明专利]一种合成2-三氟乙基取代苯并噁唑化合物的方法有效
申请号: | 201910574087.6 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110105300B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 翁志强;李正宇;董静楠 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07D263/56 | 分类号: | C07D263/56;C07D263/52;C07D498/04 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市闽*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 乙基 取代 化合物 方法 | ||
1.一种合成2-三氟乙基取代苯并噁唑化合物的方法,其特征在于:以硫粉为促进剂,以邻氨基苯酚衍生物为底物,以2-溴-3,3,3-三氟丙烯为氟源,加入碱以及添加剂,在溶剂中制得2-三氟乙基取代苯并噁唑化合物;
所述2-三氟乙基取代苯并噁唑化合物的结构式为:;
所述邻氨基苯酚衍生物为下述式1-式26中的任意一种:
;
所述添加剂为偶氮二异庚腈和联硼酸频那醇酯中的任意一种或混合使用;
所述的2-三氟乙基取代苯并噁唑化合物的合成方法具体合成步骤如下:在氮气气氛中,向带有磁力搅拌装置的容器中加入硫粉、邻氨基苯酚衍生物、2-溴-3,3,3-三氟丙烯、碱、添加剂以及溶剂,混合均匀后关好塞子,将其放在80-120 ℃下继续搅拌1-15小时后,将反应液用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入饱和氯化钠溶液洗涤,经无水硫酸镁干燥后,然后旋蒸除去有机溶剂;得到的粗产物通过硅胶柱层析,以正戊烷-乙酸乙酯为洗脱剂进行洗脱,得到所述2-三氟乙基取代苯并噁唑化合物。
2.根据权利要求1所述的2-三氟乙基取代苯并噁唑化合物合成方法,其特征在于:所述碱为NaOH、NaHCO3、Na2CO3、NaO-
3.根据权利要求1所述的2-三氟乙基取代苯并噁唑化合物合成方法,其特征在于:所述溶剂为
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