[发明专利]大麻二酚晶体的制备方法有效
申请号: | 201910577111.1 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110283048B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 李琳婧;肖丰坤;雷鹏;陈黎飞;施豪 | 申请(专利权)人: | 云南翰谷生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/84;C07C39/23 |
代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 张兵兵 |
地址: | 655700 云南省曲*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大麻 晶体 制备 方法 | ||
1.大麻二酚晶体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将工业大麻的花叶粉进行脱羧和提取,获得经脱羧的提取物,其中脱羧步骤在80至130℃的温度下进行;
(2)将经脱羧的提取物与第一溶剂混合,在低于20℃的温度下静置沉淀,分离去除沉淀物,并将含大麻二酚的溶剂浓缩,得到浓缩的提取物;
(3)将浓缩的提取物与第二溶剂混合并过滤,将滤液进行高压制备液相色谱,收集含大麻二酚的馏分,然后去除馏分中的溶剂,得到大麻二酚粗品;
(4)将大麻二酚粗品与结晶溶剂混合,在低于室温的温度下进行结晶,得到大麻二酚晶体;
其中在步骤(1)中,用于提取的溶剂是正己烷、石油醚、丙酮或其任意组合;在步骤(2)中,所述第一溶剂是丙酮;并且在步骤(3)中,所述第二溶剂是石油醚和丙酮的混合溶液,并且石油醚与丙酮的体积比在15:1至10:1的范围内;
并且其中在高压制备液相色谱中,采用的制备柱直径在200mm至1500mm范围内;采用石油醚和丙酮作为流动相进行梯度洗脱;在初始的洗脱阶段中,采用体积比12:1的石油醚和丙酮作为洗脱溶剂;在中间的洗脱阶段中,采用体积比6:1的石油醚和丙酮作为洗脱溶剂;在最后的洗脱阶段中,采用体积比1:1的石油醚和丙酮作为洗脱溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,在脱羧之前进行提取。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述提取步骤在40至65℃的温度下进行。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,在高压制备液相色谱中采用的制备柱直径为200mm,并且流动相的流速在200至350ml/min范围内;或者在高压制备液相色谱中采用的制备柱直径为1200mm,并且流动相的流速在15至25L/min范围内。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,采用活性炭、硅胶、氧化铝中的一种或几种作为脱色剂进行脱色。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)中获得的大麻二酚晶体含至少99.3%的大麻二酚。
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