[发明专利]大麻二酚晶体的制备方法有效
申请号: | 201910577111.1 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110283048B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 李琳婧;肖丰坤;雷鹏;陈黎飞;施豪 | 申请(专利权)人: | 云南翰谷生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/84;C07C39/23 |
代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 张兵兵 |
地址: | 655700 云南省曲*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大麻 晶体 制备 方法 | ||
本发明涉及大麻二酚晶体的制备方法。本发明的方法包括以下步骤:(1)将工业大麻的花叶粉进行脱羧和提取,获得经脱羧的提取物;(2)将经脱羧的提取物与第一溶剂混合,在低温下静置沉淀,分离去除沉淀物,并将含大麻二酚的溶剂浓缩,得到浓缩的提取物;(3)将浓缩的提取物与第二溶剂混合并过滤,将滤液进行高压制备液相色谱,收集含大麻二酚的馏分,然后去除馏分中的溶剂,得到大麻二酚粗品;(4)将大麻二酚粗品与结晶溶剂混合,在低温下进行结晶,得到大麻二酚晶体。本发明的方法能够以高的总提取率获得高纯度的大麻二酚晶体,并且能耗低、有机溶剂消耗量少,更加节能环保,尤其适于工业应用。
技术领域
本发明涉及大麻素类晶体的工业制备领域,具体地涉及高纯度大麻二酚晶体的制备方法。
背景技术
大麻(Cannabis sativa L.)是一种具有重要经济价值和药用价值的一年生草本植物,亦称名麻、汉麻、火麻、山丝麻、黄麻和工业大麻。大麻中的主要活性物质是大麻素类化合物,其主要包括四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)及其羧基化合物等。
在大麻素类化合物中,CBD是大麻中非成瘾性成分,能抑制某些多酚对人体神经系统的不利影响,并且具有阻断乳腺癌转移、治疗癫痫、抗类风湿关节炎等一系列生理活性功能。近年来,大麻二酚在医药学、食品、保健品、化妆品等领域引起广泛关注。
目前,工业上通常采用以下方法来生产大麻二酚晶体:柱层析、超临界流体或亚临界流体萃取技术、(酶辅助)溶剂萃取、生物合成、化学合成等。
然而,传统的柱层析工艺异常复杂,生产成本高,提取率低,容易造成资源浪费,环境污染较大,而且采用的大孔吸附树脂与聚酰胺层析柱使用寿命较短。更重要的是,柱层析的效果严重依赖于每次操作的条件、操作人员的熟练程度,使得所得产品的品质(纯度、杂质种类及含量、颜色、晶体形貌等)波动较大,无法满足工业生产的要求。
超临界流体或亚临界流体萃取技术具有设备要求高、生产成本高、操作复杂等问题,而且,其获得的大麻二酚纯度仍然较低,不适宜用于医药领域。现有的溶剂萃取通常需要对原料进行酶解预处理,溶剂消耗量巨大,提取率非常低,且后续分离过程复杂繁琐。
生物合成和化学合成目前的生产效率都很低。而且,由于CBD存在多个手性中心和顺反异构的双键,因此分离提纯步骤复杂,成本较高。因此,生物合成和化学合成仅仅适于合成少量样品,目前不适宜进行工业大规模应用。
此外,现有的方法均难以有效且稳定地控制致幻成瘾的THC的含量0.3%,难以满足安全监管部门的要求,不利于大麻二酚产品的运输、贮存和使用。
因此,亟需一种高纯度、高产率制备大麻二酚晶体的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大麻二酚晶体的制备方法,其不仅能够极大地提高工业大麻中大麻二酚的提取率和提取纯度,而且能够有效地降低产品中THC的含量,以满足安全性要求。
为了实现上述目的,本发明提供大麻二酚晶体的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将工业大麻的花叶粉进行脱羧和提取,获得经脱羧的提取物;
(2)将经脱羧的提取物与第一溶剂混合,在低温下静置沉淀,分离去除沉淀物,并将含大麻二酚的溶剂浓缩,得到浓缩的提取物;
(3)将浓缩的提取物与第二溶剂混合并过滤,将滤液进行高压制备液相色谱,收集含大麻二酚的馏分,然后去除馏分中的溶剂,得到大麻二酚粗品;
(4)将大麻二酚粗品与结晶溶剂混合,在低温下进行结晶,得到大麻二酚晶体。
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