[发明专利]高温及球磨改性SBA-15分子筛材料及其制法、丙烷脱氢催化剂及其制法和应用有效
申请号: | 201910578461.X | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN112138705B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 亢宇;刘红梅;刘东兵 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J35/10;C07C5/333;C07C11/06 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高温 改性 sba 15 分子筛 材料 及其 制法 丙烷 脱氢 催化剂 应用 | ||
1.一种SBA-15分子筛材料的高温及球磨改性的方法,其特征在于,所述方法包括对SBA-15分子筛材料依次进行热活化处理和球磨处理,
所述热活化处理的过程包括:在保护气的存在下,将SBA-15分子筛材料依次进行第一阶段升温加热处理和第二阶段升温加热处理,所述第一阶段升温加热处理的第一起始温度为20-30℃,第一阶段升温加热的第一升温速率为1-5℃/min,第一阶段升温加热处理的第一终点温度为500-900℃;所述第二阶段升温加热处理的第二起始温度为20-30℃,第二阶段升温加热的第二升温速率为1-4℃/min,第二阶段升温加热处理的第二终点温度为500-900℃;其中,待第一阶段升温加热至第一终点温度后,停止加热,待温度冷却至第二起始温度再开始进行第二阶段升温加热处理;
所述球磨处理的过程包括:在球磨机中进行,球磨机中磨球的直径为2-15mm,球料比为10-30:1,磨球的转速为300-500r/min,球磨罐内的温度为15-100℃,球磨的时间为5-30h。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述SBA-15分子筛材料的比表面积为270-400m2/g,孔体积为0.5-1.5mL/g,平均孔径为4-15nm。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述SBA-15分子筛材料的制备过程包括:
(a)在模板剂三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯EO20PO70EO20的存在下,将正硅酸乙酯与盐酸进行混合接触,并将混合接触后得到的混合物依次进行晶化、过滤和干燥,得到SBA-15介孔材料原粉;
(b)脱除所述SBA-15介孔材料原粉中的模板剂,得到SBA-15介孔分子筛材料。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,在步骤(a)中,所述混合接触的条件包括:温度为25-60℃,时间为25min以上,pH为1-6。
5.根据权利要求3所述的方法,其中,所述模板剂三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯EO20PO70EO20和所述正硅酸乙酯用量的摩尔比为1:10-90。
6.根据权利要求3所述的方法,其中,所述晶化的条件包括:温度为90-180℃,时间为10-40h。
7.根据权利要求3所述的方法,其中,在步骤(b)中,脱除所述SBA-15介孔材料原粉中的模板剂的过程包括:在90-120℃下,将所述SBA-15介孔材料原粉用醇进行洗涤,洗涤时间为10-40h。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制备的高温及球磨改性的SBA-15分子筛材料。
9.一种制备丙烷脱氢催化剂的方法,所述方法包括:将载体在含有铂组分前驱体和锡组分前驱体的溶液中进行浸渍处理,随后依次进行去除溶剂处理、干燥和焙烧,其特征在于,所述载体和含有铂组分前驱体和锡组分前驱体的溶液的用量使得制备的丙烷脱氢催化剂中,以所述丙烷脱氢催化剂的总重量为基准,所述载体的含量为98.4-99.7重量%,所述铂组分以铂元素计的含量为0.1-0.4重量%,所述锡组分以锡元素计的含量为0.2-1.2重量%,其中,所述载体为权利要求8所述的高温及球磨改性的SBA-15分子筛材料。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述浸渍的条件包括:温度为50-100℃,时间为2-6h;
所述干燥的条件包括:温度为110-150℃,时间为3-6h;
所述焙烧的条件可以包括:温度为500-650℃,时间为5-8h。
11.由权利要求9或10所述的方法制备的丙烷脱氢催化剂。
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